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冰糖雪梨饮料中香气成分如何检测

点击: 次 时间:2016-10-27 10:32

冰糖雪梨饮料中香气成分如何检测(图1)

一、概述

冰糖雪梨口感清甜不腻,还具有润肺,生津,清热,化痰的功效,本文主要检测冰糖雪梨的香气成分。

二、应用方案

通过同时蒸馏萃取—气质联用法分析其香气成分有哪些,也给冰糖雪梨香精的调制提供参考。

1. 仪器和试剂

仪器:气质联用仪,旋转蒸发仪,蒸馏萃取装置,电热套水浴锅,常用玻璃仪器

材料:市售某品牌冰糖雪梨饮料;二氯甲烷,分析纯重蒸;无水硫酸钠,分析纯。

2 .样品处理

采用同时蒸馏萃取方法(SDE)。蒸馏萃取装置接待抽提物的一端接装有350g冰糖雪梨饮料的500mL圆底烧瓶,用电热套加热。另一端接盛有100mL二氯甲烷的250mL梨形烧瓶,用水浴锅加热,水浴温度65℃。同时蒸馏萃取2h,冷却后将二氯甲烷萃取液用适量无水硫酸钠除水,在42℃水浴中进行旋转蒸发浓缩至约1mL提取液后用GC/MS分析。

3 .GC-MS分析条件

GC条件:色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm ×0.25μm);进样温度:250℃;载气:高纯氦气(99.999%);柱流速:1mL/min;进样量:0.2μL;分流比:10:1;程序升温:50℃保留2 min,每分钟8℃升至180℃,每分钟18℃升至280℃,保留30 min。

MS条件:接口温度:280℃;离子源:EI;电离能量:70Ev;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;质量扫描范围:33~350amu;检索谱库:Nist08,自建香料库。

4.结果与分析

图1为冰糖雪梨饮料,经过SDE法提取挥发性香气后,经GCMS分析得到的总离子流图(TIC图)。对TIC图,根据Nist08和自建香料库,进行检索定性,归一化法定量,得到冰糖雪梨饮料的香气成分表,见表1。

冰糖雪梨饮料中香气成分如何检测(图2)

             表1 冰糖雪梨饮料的香气成分表 

冰糖雪梨饮料中香气成分如何检测(图3)

冰糖雪梨饮料中香气成分如何检测(图4)

从表1中,可以发现,酯类占多数,有28种;醇类有13种;醛类7种,还有酮,酸,呋喃,醚等。

含量较大的酯类化合物有丁酸乙酯,乙酸乙酯,菠萝甲酯,己酸乙酯,乙酸己酯,乙酸叶醇酯,乙酸异戊酯等。还有部分醇,比如己醇,石竹烯醇,叶醇等量也不小。

这些酯和醇,构成了雪梨的主体香气,冰糖的香气不明显,但可以辅以蜂蜜增加甜香,少量的薄荷增加清凉感,能使整个香气更加丰满,逼真。

5.结论

通过对某款冰糖雪梨饮料进行同时蒸馏萃取处理,提取其中的香气成分,经气相色谱质谱联用仪分析鉴定,共得到59种化合物。本文的分析结果也可作为调配冰糖雪梨香气香味香精的参考。

(内容来源仪器信息网)



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