气相色谱仪的简介及如何应用时间
点击: 次 时间:2017-03-18 10:31
气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分，对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析，而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
一、仪器的组成
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
二、对仪器的基本要求
1.对仪器的一般要求
(1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
(2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
(3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。
(4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。
(5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
(6)数据处理系统目前多用计算机工作站。药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。
2.系统适用性试验
除另有规定外，照高效液相色谱法项下的规定。
三、测定方法
(1)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量
(2)外标法测定供试晶中某个杂质或主成分含量
(3)面积归一化法
上述1～3法的具体内容均同高效液相色谱法的相应规定。
四、注意事项
1.总体要求
仪器必须在规定的条件下工作，操作应按规定进行，否则结果不准确，没有意义。
2.气路系统
(1)气路系统最常出现的问题是泄漏。泄漏的结果轻则影响仪器正常工作，重则造成意外事故。检漏必须经常进行。检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏，EPC系统则可在一定程度上自动检漏。
(2)稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行。在不工作时，稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效;针形阀则相反，应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动)，以防阀密封圈粘在阀门上而损坏。
(3)当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时，由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降，则应更换新气瓶。
3.进样系统
手动进样主要要求是：
(1)进样速度要快。取样后，一手持注射器，另一手保护针尖(防止插入时弯曲)，小心地将针头穿过隔垫，随即以最快的速度将注射器插到底，同时迅速将供试品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。
(2)取样量要准确。
(3)为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3，再排出)，再用要分析的供试品洗针至少3次。
(4)选用合适的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器，其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下，就应采用5μl或1μl的注射器，由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内，取样时应反复推拉针芯，以确保针尖内没有气泡。
(5)微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。
4.柱系统
(1)新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。办法是按出厂时的测试条件进行验收。可避免不必要的经济损失。
(2)色谱柱若短期内不用，应从仪器上卸下，柱两端用一块硅橡胶(可用废进样隔)堵上，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。
(3)每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。温度高时切断载气，因空气扩散进入柱管会造成固定液氧化降解。
(4)每次新安装色谱柱，使用前都要重新设定柱箱保护温度，确保温度不超过色谱柱的最高使用温度。
(5)当色谱柱使用一段时间后，会因柱内滞留的高沸点组分使基线波动或出现鬼峰。此时应对色谱柱进行老化。
(6)在老化色谱柱时，应将色谱柱后管路与检测器断开，以免仪器管路与检测器污染。
5.检测器
启动仪器前必须先通载气。
(1)TCD
①尽量采用高纯度的气源(纯度为99.99%)。
②通气0.5h以上，将气路中的空气赶走后，方可通电，以防热丝元件的氧化。先通载气后加桥流，且不得超过额定值。
③热导池用于高温分析时，如要停机，首先切断桥电流，等检测室温度低于100℃以下，再关闭气源。
(2)FID
①尽量采用高纯的气源(如纯度为99.99%的N2或H2)，空气必须经过0.5nm分子筛充分的净化。
②在最佳的N2/H2比以及最佳空气流速的条件下操作。FID的灵敏度与三者的比例有直接关系。此比例接近或等于1：10：1。
③色谱柱必须经过严格的老化处理。
④离子室要注意外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
⑤应注意安全问题。测定流量，测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
⑥为防止污染，检测器温度设置应高于色谱柱实际工作的最高温度。消除污染的途径主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡，并在超声波水浴中超声lOmin以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物。使用硅烷化或硅醚化的载体以及类似的供试品时，长期使用会使喷嘴堵塞。使基线不佳，校正因子不重复等状态。应及时用细砂纸小心擦洗喷嘴及收集极，再以甲醇、丙酮等洗涤。
6.仪器连接
(1)主机与记录仪等应接地。仪器稳定性直接与接地有关。接地办法：用内径为1～1.5mm的铜导线焊在一块200mm×200mm的铜板上，再将铜板埋入0.5m的深湿地中。不能将地线直接接到自来水管或暖气片上，更不能将电源的中线代替接地点。
(2)仪器的所有接地点连在一起，使之等电位，防止相互引进干扰信号。
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一、仪器的组成
气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
二、对仪器的基本要求
1.对仪器的一般要求
(1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相，可根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
(2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
(3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。
(4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。
(5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
(6)数据处理系统目前多用计算机工作站。药典规定，各品种项下规定的色谱条件，除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30min内记录完毕。
2.系统适用性试验
除另有规定外，照高效液相色谱法项下的规定。
三、测定方法
(1)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量
(2)外标法测定供试晶中某个杂质或主成分含量
(3)面积归一化法
上述1～3法的具体内容均同高效液相色谱法的相应规定。
四、注意事项
1.总体要求
仪器必须在规定的条件下工作，操作应按规定进行，否则结果不准确，没有意义。
2.气路系统
(1)气路系统最常出现的问题是泄漏。泄漏的结果轻则影响仪器正常工作，重则造成意外事故。检漏必须经常进行。检漏方法是用毛刷或毛笔蘸上肥皂水捡漏，EPC系统则可在一定程度上自动检漏。
(2)稳压阀和针形阀的调节应慢慢进行。在不工作时，稳压阀应放松手柄(顺时针转动)以防纹波管疲劳失效;针形阀则相反，应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动)，以防阀密封圈粘在阀门上而损坏。
(3)当载气钢瓶压力低于1.5×106Pa时，由于易使流路压力不稳和流动相纯度下降，则应更换新气瓶。
3.进样系统
手动进样主要要求是：
(1)进样速度要快。取样后，一手持注射器，另一手保护针尖(防止插入时弯曲)，小心地将针头穿过隔垫，随即以最快的速度将注射器插到底，同时迅速将供试品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。
(2)取样量要准确。
(3)为避免供试品之间的相互干扰。取样前先用供试品溶剂洗针至少3次(抽满针管的2/3，再排出)，再用要分析的供试品洗针至少3次。
(4)选用合适的注射器。GC分析最常用的是10μl微量注射器，其进样量一般不要小于1μl。进样量要控制在1μl以下，就应采用5μl或1μl的注射器，由于此类注射器往往是将供试品抽在针尖内，取样时应反复推拉针芯，以确保针尖内没有气泡。
(5)微量注射器用后必须用甲醇等有机溶剂清洗干净。
4.柱系统
(1)新色谱柱一般在分析前先要测试柱性能是否合格。办法是按出厂时的测试条件进行验收。可避免不必要的经济损失。
(2)色谱柱若短期内不用，应从仪器上卸下，柱两端用一块硅橡胶(可用废进样隔)堵上，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。
(3)每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源和载气。温度高时切断载气，因空气扩散进入柱管会造成固定液氧化降解。
(4)每次新安装色谱柱，使用前都要重新设定柱箱保护温度，确保温度不超过色谱柱的最高使用温度。
(5)当色谱柱使用一段时间后，会因柱内滞留的高沸点组分使基线波动或出现鬼峰。此时应对色谱柱进行老化。
(6)在老化色谱柱时，应将色谱柱后管路与检测器断开，以免仪器管路与检测器污染。
5.检测器
启动仪器前必须先通载气。
(1)TCD
①尽量采用高纯度的气源(纯度为99.99%)。
②通气0.5h以上，将气路中的空气赶走后，方可通电，以防热丝元件的氧化。先通载气后加桥流，且不得超过额定值。
③热导池用于高温分析时，如要停机，首先切断桥电流，等检测室温度低于100℃以下，再关闭气源。
(2)FID
①尽量采用高纯的气源(如纯度为99.99%的N2或H2)，空气必须经过0.5nm分子筛充分的净化。
②在最佳的N2/H2比以及最佳空气流速的条件下操作。FID的灵敏度与三者的比例有直接关系。此比例接近或等于1：10：1。
③色谱柱必须经过严格的老化处理。
④离子室要注意外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
⑤应注意安全问题。测定流量，测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
⑥为防止污染，检测器温度设置应高于色谱柱实际工作的最高温度。消除污染的途径主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂(如丙酮、三氯甲烷和乙醇)浸泡，并在超声波水浴中超声lOmin以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物。使用硅烷化或硅醚化的载体以及类似的供试品时，长期使用会使喷嘴堵塞。使基线不佳，校正因子不重复等状态。应及时用细砂纸小心擦洗喷嘴及收集极，再以甲醇、丙酮等洗涤。
6.仪器连接
(1)主机与记录仪等应接地。仪器稳定性直接与接地有关。接地办法：用内径为1～1.5mm的铜导线焊在一块200mm×200mm的铜板上，再将铜板埋入0.5m的深湿地中。不能将地线直接接到自来水管或暖气片上，更不能将电源的中线代替接地点。
(2)仪器的所有接地点连在一起，使之等电位，防止相互引进干扰信号。
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