塑料、聚乙烯水分含量的测定的基础准备

点击: 次时间:2017-07-20 10:27

1 范围：本标准规定了用卡尔·费休库仑法测定聚乙烯（PE）中水分含量的方法，该方法测定的水分含量与按照ISO 62[1]测定的吸水性（动态和平衡态）不同。本标准适用于测定聚乙烯颗粒中的水分含量，也适用于聚乙烯制品中水分含量的测定。本方法适用于测定的水分含量水平可达0.01％或更低。注：水分含量是材料加工的一个重要参数，一般低于相关材料标准中的规定。
2 原理和反应式：样品称量后放置在加热炉内，试样中的水分在高温下蒸发，用惰性载气（通常是干燥氮气）将水蒸气送至滴定池内，以卡尔费休库仑法滴定水分。二氧化硫和试样中的水将碘还原，生成三氧化硫和氢碘酸，传统卡尔费休试剂中含有碘，而库仑技术是从碘化物电解产生的碘。根据法拉第原理，产生碘的物质的量与消耗的电量成正比，即1mg水消耗10.71C 电量，从而通过消耗的总电量计算出水分含量。反应式如下：
I2+SO2+H2O→2HI+SO3
2I--2e-→ I2
3 试剂和材料：除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。

3.1 阳极溶液：含有碘离子（为在反应混合物中产生碘），与仪器说明书一致（用于有隔膜滴定池）。

3.2 阴极溶液：甲醇（或其他合适的有机溶剂）中含有合适的盐，与仪器说明书一致（用于有隔膜滴定池）。

3.3 通用试剂：含有碘离子（为在反应混合物中产生碘），与仪器说明书一致（用于无隔膜滴定池）。

3.4 中和溶液：含有约4 mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚（2-甲氧基乙醇）或甲基纤维素的溶液。注：一般试验中很少用到。

3.5 分子筛：3A，用作载气的干燥剂。

3.6 硅胶：颗粒状，直径约2mm，用作载气的初级干燥。

3.7 真空硅脂：水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性，用于磨砂玻璃连接处的润滑，以确保系统的密封性。

3.8 氮气(N2)：水分含量小于5mg

相关阅读：
上海雷磁KLS-411微量水分分析仪产品介绍

上一篇：pH电极的使用寿命取决于是否正确使用下一篇：pH电极的使用寿命取决于是否正确使用