钠离子浓度的测量
点击: 次 时间:2019-05-25 11:56
一、钠离子标准溶液和参比溶液：
1、钠离子标准溶液：
①0.1mol/L钠离子标准溶液（贮备溶液）的配制：取优级纯(GR)氯化钠(NaCl，58.443g/mol·L-1)，放入称量瓶中，在115℃下烘干4h，取出置于干燥器中，冷却至室温。 称取5.8443g氯化钠于烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯，溶液移入容量瓶，经三次洗烧杯后，加入7.4ml浓盐酸，然后用蒸馏水稀释到刻度，混匀，备用。
②1×10-3mol/L钠离子标准溶液的配制（pNa 3.00）：用10ml移液管量取0.1mol/L钠离子标准溶液，转入1000ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀。
③1×10-4mol/L钠离子标准溶液的配制（pNa 4.00）：用10ml移液管量取1×10-3mol/L钠离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。
④1×10-5mol/L钠离子标准溶液的配制（pNa 5.00）：用10ml移液管量取1×10-4mol/L钠离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。
↓钠离子标准溶液的浓度换算↓
| mmol/L | pNa | mg/L | ppm |
| 1 | 3.00 | 22.99 | 22.99 |
| 1×10-1 | 4.00 | 2.30 | 2.30 |
| 1×10-2 | 5.00 | 0.23 | 0.23 |
①0.1mol/L氯化氨(NH4Cl)水溶液。称取0.535g氯化氨于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。
②0.1mol/L氯化銫(CsCl2)水溶液。称取2.0381g氯化銫于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。
3、总离子强度调剂(TISAB)：4mol/L氯化氨(NH4Cl)+4mol/L氢氧化氨(NH4OH)溶液。称取21.3965g氯化氨和14.0178g氢氧化氨于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液。
二、钠离子选择性电极和双液接参比电极：钠离子选择性电极和参比电极在使用前需要在1×10-3mol/L钠离子标准溶液中浸泡，一般不少于半小时。
三、钠离子浓度的测量：
1、仪器准备：
①将pH/离子浓度测量仪或钠离子浓度测量仪接上电源，并开启电源。
②选择钠离子浓度测量参数：长按仪器[MODE]键，至显示屏出现P1。用[↑]选择Na+离子参数。然后，按[ENTER]转入测量状态。
③选择并设置校准溶液的参数：长按仪器[MODE]键，至显示屏出现P1。然后，短按仪器[MODE]键，至显示屏出现P3、0.00、C1。将选择的低浓度值的数据按[↑]（加值）、[↓]（减值）、[ENTER]（移位）输入仪器，修改后，按[ENTER]进入C2设置，将选择的高浓度值的数据按[↑]、[↓]、[ENTER]输入仪器，修改后，按[ENTER]进入测量状态。（具体操作见仪器说明书）
2、仪器校准：
①将浸泡的钠离子选择和参比电极用去离子水洗净，用滤纸吸干。
②取二只50ml烧杯倒入己加入TISAB溶液的标准溶液（不少于烧杯的三分之二），并加入搅拌珠。
③取低浓度的标准溶液于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后，按[CAL]键，屏上出现C1、“CAL”闪动，见屏上出现稳定的笑脸，再按[CAL]键，屏上出现预设的数据、并闪动，至出现END。之后屏上出现C2。
④接着取出电极，用滤纸吸干。取高浓度的标准溶液于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后，见屏上出现稳定的笑脸，再按[CAL]键，屏上出现预设的数据、并闪动，至出现END。仪器自动进入测量状态。
⑤校准完成后，将电极浸入去离子水中清洗至仪器显示高于5.00，或浓度值低于10-5mol/L，吸干。
3、样品测量：
取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液，并加入搅拌珠。
取样品溶液的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。然后，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干。
取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位，可按[UNIT]键。
二次测量平均值，经数据处理为样品的钠含量。
测量完毕，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干，存放。仪器的电源关闭。
四、注意事项：
1、根据测量的钠离子浓度选择合适的校准溶液，一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的钠离子或进行准确度高的测量，建议选择相差一个级差的标准溶液校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。下表供参考：
| 离子浓度，mg/L | 标准溶液，mmol/L | 标准溶液，pNa |
| 0.23 ~ 2.3 | 1×10-2 | 5.00 |
| 1×10-1 | 4.00 | |
| 2.3 ~ 23 | 1×10-1 | 4.00 |
| 1 | 3.00 |
3、低浓度的校准溶液，必须隨用隨配。
4、对钠离子选择电极有干扰的离子：在10-3mol/LNa+时，最大允许含量：3×10-7mol/LAg+、10-6mol/LH+、5×10-5mol/LLi+、6×10-2mol/LCs+、0.1mol/LK+、0.2N(C2H5)+、0.5mol/LTl+。需要选择适当的TISAB，来络合、隐蔽干扰离子、提供相同的离子强度和调节溶液的pH值至适当的范围。
5、测量工作结束，应将钠离子选择性电极洗净、吸干，存放。参比电极将液接部用塞子塞住存放。
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