气相色谱仪检测时载气流速对分离测定会产生的影响和解决方法
点击: 次 时间:2016-06-27 13:42
简单地说,为了避免气相色谱仪检测时载气流速对分离测定的影响,应注意不同类型的检测器在运行中对载气的要求。以此来解决载气流速对分离测定的影响。
具体类型的检测器在运行中对载气的要求如下:
1、热导检测器TCD
在TCD运行中,当载气流速增大到一定程序,被分析物在热传导达到平衡之前就被洗脱出热导池,因而响应信号峰高和峰面积都变小。
2、电子捕获检测器ECD
ECD其灵敏度与样品的瞬时浓度成正比,因此较小的载气流速能获得较大的灵敏度。
3、火焰离子化检测器FID
FID当色谱柱、样品组分一定时,载气总流量在30mL/min附近灵敏度(以峰高表示)最高,流量过低或者过高都会造成响应减少、灵敏度降低。同时,载气与氢气的配比以及空气的流量,都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为:载气:空气:氧气=1:10:1。
4、火焰光度检测器FPD
FPD因测硫、磷的响应机理不一样,因此硫、磷的最佳操作条件不一样,如在高载气流速下硫的响应值下降,用氮气作载气比用氦气影响更大,但磷的响应值却变化很小。
(文章参考中国化工仪器网)
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