原料乳中三聚氰胺快速检测应用方案
点击: 次 时间:2021-11-22 14:59
一、实验依据
本方案依据GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相法》测试原料乳中的三聚氰胺含量。用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,强阳离子交换色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。
二、主要仪器和试剂
1、上海仪电分析LC220高效液相色谱仪,紫外检测器;
2、SCX(强阳离子交换)柱,250mm*4.6mm 5μm;
3、三聚氰胺标准品;
4、乙腈(色谱纯)。
三、实验方法
1、色谱条件
色谱柱 | SCX(250mm*4.6mm 5μm) |
波长 | 240nm |
流动相 | 磷酸盐缓冲溶液:乙腈=70:30 |
柱温 | 室温 |
流速 | 1.5mL/min |
进样量 | 20μL |
2、试剂配制
①三聚氰胺标准贮备溶液(1000 mg/L):
称取100mg(准确至0.1mg)三聚氰胺标准物质,用水完全溶解后,100mL容量瓶中定容至刻度,混匀,4℃条件下避光保存,有效期为1个月。
②标准溶液A(200 mg/L):
准确移取20.0mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
③标准溶液B(0. 50mg/L):
准确移取0.25mL标准溶液A于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3、按下表分别配置高标标准曲线系列浓度和低标标准曲线系列浓度。
系列浓度(mg/L) | ||||||
高浓度曲线 | 0.2 | 0.5 | 2.0 | 5.0 | 20.0 | 50.0 |
低浓度曲线 | 0.005 | 0.01 | 0.02 | 0.1 | 0.2 |
4、样品处理
称取混合均匀的15g(精确至0.01g)原料乳样品,置于50mL具塞刻度试管中,加入30mL乙腈,剧烈振荡6min,加水定容至满刻度,充分混匀后静置3min,用一次性注射器吸取上清液用针式过滤器过滤后待测。
四、实验图谱汇总
1、实验图谱
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