牙膏锶含量测定应用方案
点击: 次 时间:2021-11-29 11:22
每个人每天都要刷牙,都会用到牙膏,牙膏是日常生活中常见的清洁用品之一,根据功能可分为普通牙膏和功能性牙膏,抗过敏牙膏作为功能性牙膏的一种,通常添加有氯化锶等成分,可以有效减少牙齿的敏感度。
一、原理
在600℃高温条件下牙膏中的干扰物质铝、硅形成不易溶解的氧化物。用硝酸溶液溶解经灰化的试样中的锶。在火焰的高温下,锶被原子化后,吸收来自锶空心阴极灯的共振线,其吸收量与样液中锶含量成正比。根据测量的吸收值与标准溶液比较,定量。样液中钙、镁的干扰,通过加EDTA二钠或镧溶液来排除。
二、仪器和试剂
1、上海仪电分析AA320N Plus原子吸收分光光度计;
2、锶空心阴极灯;
3、高温箱式电阻炉;
4、氧化镁;
5、硝酸,优级纯;
6、EDTA二钠溶液(0.2mol/L):乙二胺四乙酸钠74.4g和氢氧化钠8.0g,用水溶解稀释至1L;
7、硝酸镧溶液(50g/L):硝酸镧117g,用水溶解稀释至1L。
8、锶标准储备溶液:1000 mg/mL;
9、锶标准使用溶液(100mg/L):临用时取锶标准储备溶液10.0mL于100mL容量瓶中,加入浓硝酸1mL,加水定容至刻度;
10、具塞比色管(10mL、50mL)和瓷干锅(50mL):所用器皿均需用硝酸(1+4)浸泡6h以上,并用水冲洗洁净。
三、测定方法
3.1 标准曲线的制备
取6支10mL具塞比色管,分别加入标准使用溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL,加入硝酸(1+3)2mL,加入水稀释至刻度,此标准系列相当于含锶0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00mg/L。各加入硝酸镧溶液0.2mL,摇匀。在扣除背景吸收下,测定标准曲线系列。绘制浓度—吸光度曲线。
3.2 样品预处理
取牙膏试样,先挤出膏体约20mm弃之,然后称取牙膏试样1.00g于50mL瓷坩埚中(样品中锶含量高可适当少取),加入氧化镁0.50g均匀覆盖牙膏上,同时做试剂空白,平行样。在电炉上小火炭化至不冒烟。冷却后移入箱式电阻炉,在600℃灰化4h,冷却后取出,向坩埚中加入少许水使灰分湿润,然后加硝酸(1+3)10mL,(但当加入EDTA二钠1h后会出现白色沉淀,但不影响测定)加热溶解,转移到50mL比色管中,定容至刻度,摇匀备用。
移取上述预处理液10.0mL,加入硝酸镧溶液(50g/L)0.2mL,摇匀,在扣除背景吸收下,测定。从校准曲线计算得出测试溶液中锶的含量。
3.3 仪器参数条件
四、测定结果
4.1标准曲线
将仪器调至最佳分析条件下进行测试,Sr的标准曲线如下图所示。Sr元素在0~10.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系。
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