自动旋光仪在熊去氧胆酸测试方面的应用
点击: 次 时间:2022-02-16 11:36
熊去氧胆酸是名贵中药熊胆所含的主要有效成分,是消化科常用的利胆剂,也是胆结石溶解剂,所以一般情况下可以应用于胆结石的治疗中。由于天然熊胆的来源日趋减少,所以熊去氧胆酸的人工合成及半合成是一项急待解决的研究课题。本文研究从鸡胆、牛胆、羊胆中分离提取鹅去氧胆酸,加入复合型催化剂后,加氢还原制得的熊去氧胆酸,确认使用哪种原料的产率更高。
一、仪器试剂配置
1、试验设备
仪电物光 SGW®-533 全自动旋光仪、SGW®-100K 温控试管、精密天平(千分之一)、100 mL 容量瓶
2、实验试剂
1)用天然熊胆分离、精制的熊去氧胆酸
2)用鸡胆为原料合成的熊去氧胆酸
3)用牛胆、羊胆为原料合成的熊去氧胆酸
4)无水乙醇
二、实验步骤
1、样品测试
1)称取样品 6.000g ,先少量用无水乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,加人无水乙醇至容量瓶标线摇匀备用。
2)打开 SGW®-533 高速旋光仪,仪器预热 5-10 分钟。
3)将仪器测试模式改为比旋度模式,浓度设置为 6g/100ml,试管长度设置为 100 mm。
4)先无水乙醇用注射器注入 SGW®-100K 温控试管,放入仪器试样室,点击清零,消除乙醇溶剂的影响。
5)将温控试管取出,倒出无水乙醇,先用配好的试样对试管涮洗 2-3遍,然后用注射器将试样加入温控试管。
6)将加完样的试管放入试样室,把测温探头插入恒温试管,将仪器控制温度设定至 20℃,打开控温按键,启动温控。待试样温度稳定后点击测试,仪器自动读出样品的比旋光度。
测试界面
2、样品计算
计算公式:[a] D20= α/c*L
其中: α:旋光度,[a] D20:比旋光度常数,c:质量浓度 g/ml,L:旋光管长度 dm
三、结果与讨论
从上表可以看出:不同原料制得的熊去氧胆酸的物理常数在数值上有一定的差异,通过用旋光仪对成品有效成份进行检测,有助于科研人员进行分析研究和方法选择。比较来看,用鸡胆为原料合成的熊去氧胆酸比用牛、羊胆为原料合成的熊去氧胆酸的M.P 和比旋光度更接近由天然熊胆精制的熊去氧胆酸。
(内容参考上海仪电物光网)
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