气相色谱仪都有哪些使用注意事项

一、气相色谱仪进样应注意问题 

手不要拿注射器的针头和有样品部位

不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡

进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 

二、气相色谱仪色谱柱应注意问题

1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。 

2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。 

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 

4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。 

三、气相色谱仪氢气和空气的比例对FID检测器的影响 

    氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。 

    如何判断FID检测器是否点着火： 

不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。 

四、气相色谱仪如何判断进样口密封垫是否该换 

    进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。 

    如何选择合适的密封垫：

密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。 

五、气相色谱仪怎样防止进样针不弯 

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是： 

1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。 

2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 

3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 

4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。 

5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。 

六、气相色谱仪提高分离度的几种方法 

１．增加柱长可以增加分离度． 

２．减少进样量（固体样品加大溶剂量）． 

３．提高进样技术防止造成两次进样． 

４．降低载气流速． 

５．降低色谱柱温度． 

６．提高汽化室温度． 

７．减少系统的死体积，主要是色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。 

８．毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比． 

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