减肥品违禁物检测方案！

一、应用背景

 近期，食品药品监管部门发现有减肥类产品添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”的违法行为，并对该违法行为进行了查处。“盐酸西布曲明”和“酚酞”究竟是什么？你的减肥产品里也有吗？

二、前言

 盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明，酚酞已被国家食品药品监督管理总局明令禁止用于食品（含保健品）了，目前还有部分违规企业在减肥产品中违法添加。

盐酸西布曲明

 曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用。盐酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。

酚酞

 是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用。在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片(Phenolphthalein Tablets)，主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。

三、应用方案实验过程

1、市场上抽检三个减肥产品进行检测

所需仪器及条件：

液相色谱-质谱联用仪LC/MS，十万分之一0.1mg双量程电子天平、百分之一0.01g电子天平​；

色谱条件：色谱柱：phenomenex C18柱（100x3.0 mm,2.6 μm）预柱 Agilent 预柱

流速(mL/min) 0.2 进样量(uL) 5 柱温(℃) 25℃

 

质谱条件：电喷雾离子化源（ESI）碰撞气压力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure（Psi） 15drying GasFlow（L/min） 6 Dry Temp（℃）350 电离源 ESI ，正离子模式

 

将标准品分别配制成1mg/mL的酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准储备液，分别吸取标准储备溶液进行稀释，得到100ng/mL，80ng/mL,50ng/mL，20ng/mL，10ng/mL，5ng/mL的标准工作溶液。

2.标准曲线的制作

取各标准工作溶液5 uL注入液质仪，采集数据。以峰面积为纵坐标（Y），以标准工作溶液浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。

酚酞，盐酸芬氟拉明，盐酸西布曲明标准品及空白的色谱图、质谱图及工作曲线：

 

3.试样提取

取各试样适量（约相当于一次用量），置50mL离心管中，精密加入甲醇20mL，超声处理15min，放冷至室温，10000r/min离心5min，取上清液用50%甲醇稀释。

稀释过程：①0.2→2.0ml (稀释10倍)；②0.1→2.0ml（共稀释200倍）；

③0.1→2.0ml（共稀释4000倍）③0.1→2.0ml（共稀释80000倍）

样品1号的酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明色谱图

从图中可见1号未检出盐酸芬氟拉明；2、3号样品的质谱图略。

定量分析

四、实验结果及总结

 这三个产品均有检出酚酞，盐酸西布曲明，盐酸芬氟拉明未检测到。本文仅系抽样检测，所以要减肥的朋友们，注意要谨慎购买减肥产品。

（文章来源仪器信息网）

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