一般气相色谱检测器技术指标有哪些
点击: 次 时间:2016-11-17 11:15
一、气相色谱检测器的要求
气相色谱检测器一般需满足以下要求：
1、通用性强，能检测多种化合物；或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。
2、响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。
3、稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。
4、检测器体积小、响应时间快。
二、气相色谱检测器的技术指标
以上要求可用检测器的噪声、漂移、线性范围、灵敏度、检测限、最小检出量、响应时间和选择性等技术指标进行评价。
1、灵敏度
单位物质量通过检测器时产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号（R）为纵坐标，进样量（Q）为横坐标作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S 表示。
灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣，它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大，S增大的同时噪声也相应增大，因此，仅用S不能正确评价检测器的性能。
2、检测限
当只有载气通过检测器时，记录仪上的基线波动称为噪声，以RN表示。噪声大，表明检测器的稳定性差。检测限是指检测器产生的信号是噪声的2倍（GB/T4946 及IUPAC 的定义）时，单位体积或单位时间内进检测器的组分质量，噪声以“N”表示。以D表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为：D=2N/S
检测限是检测器的重要性能指标，它表示检测器所能检出的最小组分量，主要受灵敏度和噪声影响。D越小，表明检测器越敏感，用于痕量分析的性能越好。在实际分析中，由于检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中，进检测器的组分量很难确定，所以常用最低检出量，即恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量表示。
3、线性范围
检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大进样量与最小检出量的比值来表示，比值越大，检测器的线性范围越宽，这样操作时重现性好，可获得准确的定量分析结果。
具体到不同的检测器，各检测器相应的检测指标如下：
（1）TCD
TCD对所有物质均有响应，结构简单、性能可靠，定量准确，经久耐用，广泛用于各种气体分析。
最低检测限：<1μg，以壬烷为样品。
线性范围：>104。
（2）FID
FID对几乎所有的有机物均有响应，特别是对烃类灵敏度高且响应与碳原子数成正比。对无机物、气体流速、压力、温度变化不敏感，线性范围宽，死体积小，应用非常广泛，多用于常量或微量分析。
最低检测限：<2×10-12 g/s，以壬烷为样品。
线性范围：>106。
（3）FPD
FPD是分析硫（S）和磷（P）化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。广泛用于环境、食品中S和P农药残留物的检测。
最低检测限：S＜1pg/s、P＜0.1pg/s，以甲基对硫磷为样品。
线性范围：S>103，P>104，以甲基对硫磷为样品。
（4）ECD
ECD是一种灵敏度高，选择性强的检测器，是分析痕量电负性化合物最有效的检测器。广泛用于生物、医药、环保、金属螯合物及气象追踪等领域。
最低检测限：<0.01 pg/s，以六氯化苯为样品。
线性范围：>104，以六氯化苯为样品。
（5）NPD
NPD对含氮（N）和磷（P）的有机物的检测均有灵敏度高，选择性强，线性范围宽的优点，已成为目前测定含N有机物最理想的气相色谱检测器。对含P的有机物，由于其结构简单，使用方便也具有一定优势。广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域。
最低检测限：N＜0.4pg/s，P＜0.2pg/s，以偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物为样品。
线性范围：N>105，P >104，以偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物为样品。
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气相色谱检测器一般需满足以下要求：
1、通用性强，能检测多种化合物；或选择性强，只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。
2、响应值与组分浓度间线性范围宽，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。
3、稳定性好，色谱操作条件波动造成的影响小，表现为噪声低、漂移小。
4、检测器体积小、响应时间快。
二、气相色谱检测器的技术指标
以上要求可用检测器的噪声、漂移、线性范围、灵敏度、检测限、最小检出量、响应时间和选择性等技术指标进行评价。
1、灵敏度
单位物质量通过检测器时产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号（R）为纵坐标，进样量（Q）为横坐标作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S 表示。
灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣，它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大，S增大的同时噪声也相应增大，因此，仅用S不能正确评价检测器的性能。
2、检测限
当只有载气通过检测器时，记录仪上的基线波动称为噪声，以RN表示。噪声大，表明检测器的稳定性差。检测限是指检测器产生的信号是噪声的2倍（GB/T4946 及IUPAC 的定义）时，单位体积或单位时间内进检测器的组分质量，噪声以“N”表示。以D表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为：D=2N/S
检测限是检测器的重要性能指标，它表示检测器所能检出的最小组分量，主要受灵敏度和噪声影响。D越小，表明检测器越敏感，用于痕量分析的性能越好。在实际分析中，由于检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中，进检测器的组分量很难确定，所以常用最低检出量，即恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量表示。
3、线性范围
检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大进样量与最小检出量的比值来表示，比值越大，检测器的线性范围越宽，这样操作时重现性好，可获得准确的定量分析结果。
具体到不同的检测器，各检测器相应的检测指标如下：
（1）TCD
TCD对所有物质均有响应，结构简单、性能可靠，定量准确，经久耐用，广泛用于各种气体分析。
最低检测限：<1μg，以壬烷为样品。
线性范围：>104。
（2）FID
FID对几乎所有的有机物均有响应，特别是对烃类灵敏度高且响应与碳原子数成正比。对无机物、气体流速、压力、温度变化不敏感，线性范围宽，死体积小，应用非常广泛，多用于常量或微量分析。
最低检测限：<2×10-12 g/s，以壬烷为样品。
线性范围：>106。
（3）FPD
FPD是分析硫（S）和磷（P）化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。广泛用于环境、食品中S和P农药残留物的检测。
最低检测限：S＜1pg/s、P＜0.1pg/s，以甲基对硫磷为样品。
线性范围：S>103，P>104，以甲基对硫磷为样品。
（4）ECD
ECD是一种灵敏度高，选择性强的检测器，是分析痕量电负性化合物最有效的检测器。广泛用于生物、医药、环保、金属螯合物及气象追踪等领域。
最低检测限：<0.01 pg/s，以六氯化苯为样品。
线性范围：>104，以六氯化苯为样品。
（5）NPD
NPD对含氮（N）和磷（P）的有机物的检测均有灵敏度高，选择性强，线性范围宽的优点，已成为目前测定含N有机物最理想的气相色谱检测器。对含P的有机物，由于其结构简单，使用方便也具有一定优势。广泛用于环境、临床、食品、药物、香料、刑事法医等分析领域。
最低检测限：N＜0.4pg/s，P＜0.2pg/s，以偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物为样品。
线性范围：N>105，P >104，以偶氮苯/马拉硫磷/十八烷混合物为样品。
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