根据样品特性选择合适气相色谱检测器的方法
点击: 次 时间:2016-11-18 10:59
气相色谱检测器是气相色谱分析法的重要部分，它所涉及的内容应包括两方面：一是检测器的正确选择和使用，二是其他有关条件的优化。一个好的气相色谱检测器，应该是这两方面均处于最佳状态。
一、检测器的正确选择和使用
建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。
通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。
二、其他条件的优化
一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。
三、案例举例
腈菌唑（C15H17ClN4），通用名为myclobutanil。在腈菌唑分析检测中，由于其含有1个Cl和4个N，可分别使用ECD和NPD进行检测。其中，ECD灵敏度高，但是其选择性较差，对很多物质都有响应，具体表现为在分析过程中杂峰多，对目标物质干扰大。NPD则属于高选择性检测器，对含N和P的物质具有较高的灵敏度，并且由于其选择性较高，在分析过程中杂峰较少，对目标物的干扰少。
因此，在具体的检测中，使用ECD进行检测，这需要在前处理过程中进行较好的净化，去除杂质；而使用NPD进行检测，则可以简化前处理过程。
采用气相色谱法测定水果中腈菌唑的残留，分别选用ECD和NPD进行检测。考虑到ECD灵敏度比NPD高，腈菌唑在ECD上的响应高于NPD，应根据需要和具体的仪器配置选择合适的检测器。样品经过前处理以后，分别采用ECD和NPD检测。
以腈菌唑农药已知浓度的标准试样溶液作外标物，通过待测样品与标准样品的峰面积比较，用外标法定量。本方法检出限为：ECD为0.005mg/kg，NPD为0.008mg/kg。
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一、检测器的正确选择和使用
建立气相色谱检测方法首先要针对不同样品和分析目的，正确选用不同的检测器，并使检测器的灵敏度、选择性、线性及线性范围和稳定性等性能得到充分的发挥，即处于最佳状态。
通常用单一检测器直接检测，必要时可衍生化后再检测，或用多检测器组合检测。检测器正确选用和性能达到最佳，不仅得到的定性和定量信息准确、可靠，而且还可简化整个分析方法。反之，不仅得不到有关信息，浪费了时间和精力，而且可能损坏检测器。
二、其他条件的优化
一个良好的检测方法除考虑检测器本身性能外，还应该检测到的色谱峰或信号不失真、不变形。因此，要求柱后至检测器峰不变宽、不吸附，以色谱峰宽度保持柱分离状态进入检测器为佳。还要求检测器产生的信号在放大或变换的过程中，或信号传输至记录器、数据处理系统过程中，或在数据处理过程中不失真。另外，为了充分发挥某些检测器的优异性能，还要求正确掌握某些化合物的衍生化方法等等。
三、案例举例
腈菌唑（C15H17ClN4），通用名为myclobutanil。在腈菌唑分析检测中，由于其含有1个Cl和4个N，可分别使用ECD和NPD进行检测。其中，ECD灵敏度高，但是其选择性较差，对很多物质都有响应，具体表现为在分析过程中杂峰多，对目标物质干扰大。NPD则属于高选择性检测器，对含N和P的物质具有较高的灵敏度，并且由于其选择性较高，在分析过程中杂峰较少，对目标物的干扰少。
因此，在具体的检测中，使用ECD进行检测，这需要在前处理过程中进行较好的净化，去除杂质；而使用NPD进行检测，则可以简化前处理过程。
采用气相色谱法测定水果中腈菌唑的残留，分别选用ECD和NPD进行检测。考虑到ECD灵敏度比NPD高，腈菌唑在ECD上的响应高于NPD，应根据需要和具体的仪器配置选择合适的检测器。样品经过前处理以后，分别采用ECD和NPD检测。
以腈菌唑农药已知浓度的标准试样溶液作外标物，通过待测样品与标准样品的峰面积比较，用外标法定量。本方法检出限为：ECD为0.005mg/kg，NPD为0.008mg/kg。
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