如何选择和老化气相色谱柱
点击: 次 时间:2016-11-21 11:07
一、气相色谱柱的选择
增加柱长可提高分离效果，但柱长过长，使分析时间延长，所以在满足一定分离度的条件下，应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为3~6 mm，毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。
1、固定液的用量选择
担体的表面积较大时，固定液用量可多些，允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质项中可知，为了减小液相的传质阻力，应使固定液的液膜厚度尽可能薄，但固定液液膜太薄，则允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。
2、固定液的配比选择
是指固定液与担体的质量比，一般为5:100到25:100。担体比表面积越大，固定液用量的比例可能越高。
3、担体的性质和粒度选择
若担体的比表面积大，孔径分布均匀，则固定液易分布均匀，从而可加快传质过程，提高柱效。故应该选用颗粒小且均匀的担体，并尽可能填充均匀，以减少涡流扩散，提高柱效。但粒度过小，填充不易均匀，会使柱压降增大，对操作不利。一般对4~6mm的柱管，选用60~80目或80~100目的担体较为合适。
二、 气相色谱柱的老化
确保载气流过毛细管柱15~30min；缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度；最初老化温度≥4hours；如果柱子受到污染，可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。
一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2+Tapp/2；
其中：Tcond=老化温度；Tmax=色谱柱推荐采用的最高温度；Tapp=应用中使用的最高温度。
在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10～20度左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。
三、气相色谱柱的保存
当毛细管色谱柱从GC拆下时，应该贮存在原来的盒子里。将GC隔垫插在柱两端以防止碎片进入柱内。一旦要重新安装色谱柱，则需要从柱头截去2-4厘米以确保隔垫碎屑不会堵塞在柱子内。
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增加柱长可提高分离效果，但柱长过长，使分析时间延长，所以在满足一定分离度的条件下，应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为3~6 mm，毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。
1、固定液的用量选择
担体的表面积较大时，固定液用量可多些，允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质项中可知，为了减小液相的传质阻力，应使固定液的液膜厚度尽可能薄，但固定液液膜太薄，则允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。
2、固定液的配比选择
是指固定液与担体的质量比，一般为5:100到25:100。担体比表面积越大，固定液用量的比例可能越高。
3、担体的性质和粒度选择
若担体的比表面积大，孔径分布均匀，则固定液易分布均匀，从而可加快传质过程，提高柱效。故应该选用颗粒小且均匀的担体，并尽可能填充均匀，以减少涡流扩散，提高柱效。但粒度过小，填充不易均匀，会使柱压降增大，对操作不利。一般对4~6mm的柱管，选用60~80目或80~100目的担体较为合适。
二、 气相色谱柱的老化
确保载气流过毛细管柱15~30min；缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度；最初老化温度≥4hours；如果柱子受到污染，可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。
一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2+Tapp/2；
其中：Tcond=老化温度；Tmax=色谱柱推荐采用的最高温度；Tapp=应用中使用的最高温度。
在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10～20度左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。
三、气相色谱柱的保存
当毛细管色谱柱从GC拆下时，应该贮存在原来的盒子里。将GC隔垫插在柱两端以防止碎片进入柱内。一旦要重新安装色谱柱，则需要从柱头截去2-4厘米以确保隔垫碎屑不会堵塞在柱子内。
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