红外分光光度法测定城市污水中的油
点击: 次 时间:2017-03-03 10:33
摘要：本文介绍了使用红外分光光度法对城市污水中油的测定和实验过程，并提出了测定过程中应注意的问题。
一、概述
油是国家环境决策实行污染物达标排放总量控制项目之一。城市污水的油主要来自工业废水和生活污水的污染。水体中的油类物质的测定是一个重要而又复杂的问题。而本站采用的红外分光光度法(GB/T16488-1996)不受油的成分结构的限制，能比较准确地反映水中油的污染程度。本文利用红外分光光度计法对城市污水中油测定，操作简便，自动化程度高，准确可靠，完全满足监测要求。
二、仪器和方法原理
a 仪器
1。 红外光谱仪，并配有4cm带盖石英比色皿。
2。 分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。
3。 采样瓶：玻璃瓶。
4。 比色管：50ml。
5。 容量瓶：100 ml和1000ml。
b基本原理：定量分析时，当某单色光通过被测溶液(用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物。总萃取物的含量由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1谱带处有特征吸收的物质。)时，其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。即遵守朗伯-比尔定律：A=㏒(1/T)=㏒(I0/I)=a*b*c
其中：T=(I/I0)*100%，为透过率;
I0为入射光强度;
I为透射光强度;
A 为常数;
B为液层厚度;
C为样品浓度;
如果固定液层厚度B。其它测试条件不变，那么A就与溶液中待测油的浓度C成正比，即：A=KC
这就是红外分光测油仪测油的理论依据。
三、实验部分
1。 所需配备的溶液
a无水硫酸钠(Na2SO4):在高温炉内300℃加热2小时，冷却后装入磨口玻璃中，干燥器内保存。
b氯化钠(NaCl)。
c 盐酸溶液：1 5
d标准油贮备液：准确称取0.1000g标准油，溶于适量的四氯化碳中，移入100ml容量瓶，用四氯化碳稀释至标线，该溶液为1000mg/L的标准油贮备液。
e标准油使用液：取10ml标准油贮备液移入100ml容量瓶， 用四氯化碳稀释定容，该溶液为100mg/L标准油使用液。
2。 仪器工作条件设定：
溶剂定容体积：50ml; 水样体积：100 ml;萃取液稀释倍数：1倍;芳烃吸收阈值：0吸光度;吸收光程：4cm。
3。测定步骤
(1)水样的萃取
把100 ml的水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至PH≤2(约5毫升)，用20毫升四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，，加入氯化钠(10克)，剧烈振荡2分钟，并不时放气，静置分层后，把萃取液经铺有10mm厚度无水硫酸纳的漏斗流入50毫升比色管内。用20毫升四氯化碳重复萃取一次。然后用适量四氯化碳洗涤漏斗，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。同时量取二次蒸馏水100 ml，其操作方法同上，做试验空白样品。
(2)测定
在检测样品前，先打开电脑及测油仪主机，先预热10-20分钟，此时，可以先取一个比色皿，倒入空白四氯化碳，放入仪器主机中，进入操作软件，选择F3，选择空白调零项，在上面的次数选择3次，点击开始，让其自动调零，待空白图谱比较重合时，就可以进行样品测定了。
四、测试结果
结果显示：表明方法的精密度和准确均符合要求(GB/T16488-1996国标的检出限为0.1mg/L)
五、操作和注意的问题
1四氯化碳做溶剂时，它的纯度对测定结果影响很大。现推荐一种较简便地提纯四氯化碳的方法：选一较好厂家(如南京化学试剂一厂)的溶剂，先用蒸馏水搅拌水洗，再行蒸馏一次，一般即可达到要求。
2仪器分析过程避免强电场、空气温度、压力强烈变化。
3卤钨灯是一种消耗品，当光源发光强度下降到仪器无法准确测定结果时，需要更换卤钨灯。
4测定空白溶液、标准溶液及未知样品时，一定要注意比色皿的方向是一致的，同时还要保证每次测定时比色皿位置的一致性。
5波长走偏时，检查空白谱图。增加基准波长数字则吸收倒峰右移，减少基准波长数字则吸收倒峰左移。使样品亚甲基的吸收倒峰的峰尖对准2930波数上，也就是倒吸收峰峰尖与界面中蓝色竖线相重合即好
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一、概述
油是国家环境决策实行污染物达标排放总量控制项目之一。城市污水的油主要来自工业废水和生活污水的污染。水体中的油类物质的测定是一个重要而又复杂的问题。而本站采用的红外分光光度法(GB/T16488-1996)不受油的成分结构的限制，能比较准确地反映水中油的污染程度。本文利用红外分光光度计法对城市污水中油测定，操作简便，自动化程度高，准确可靠，完全满足监测要求。
二、仪器和方法原理
a 仪器
1。 红外光谱仪，并配有4cm带盖石英比色皿。
2。 分液漏斗：1000ml，活塞上不得使用油性润滑剂。
3。 采样瓶：玻璃瓶。
4。 比色管：50ml。
5。 容量瓶：100 ml和1000ml。
b基本原理：定量分析时，当某单色光通过被测溶液(用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物。总萃取物的含量由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1谱带处有特征吸收的物质。)时，其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。即遵守朗伯-比尔定律：A=㏒(1/T)=㏒(I0/I)=a*b*c
其中：T=(I/I0)*100%，为透过率;
I0为入射光强度;
I为透射光强度;
A 为常数;
B为液层厚度;
C为样品浓度;
如果固定液层厚度B。其它测试条件不变，那么A就与溶液中待测油的浓度C成正比，即：A=KC
这就是红外分光测油仪测油的理论依据。
三、实验部分
1。 所需配备的溶液
a无水硫酸钠(Na2SO4):在高温炉内300℃加热2小时，冷却后装入磨口玻璃中，干燥器内保存。
b氯化钠(NaCl)。
c 盐酸溶液：1 5
d标准油贮备液：准确称取0.1000g标准油，溶于适量的四氯化碳中，移入100ml容量瓶，用四氯化碳稀释至标线，该溶液为1000mg/L的标准油贮备液。
e标准油使用液：取10ml标准油贮备液移入100ml容量瓶， 用四氯化碳稀释定容，该溶液为100mg/L标准油使用液。
2。 仪器工作条件设定：
溶剂定容体积：50ml; 水样体积：100 ml;萃取液稀释倍数：1倍;芳烃吸收阈值：0吸光度;吸收光程：4cm。
3。测定步骤
(1)水样的萃取
把100 ml的水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至PH≤2(约5毫升)，用20毫升四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，，加入氯化钠(10克)，剧烈振荡2分钟，并不时放气，静置分层后，把萃取液经铺有10mm厚度无水硫酸纳的漏斗流入50毫升比色管内。用20毫升四氯化碳重复萃取一次。然后用适量四氯化碳洗涤漏斗，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇匀。同时量取二次蒸馏水100 ml，其操作方法同上，做试验空白样品。
(2)测定
在检测样品前，先打开电脑及测油仪主机，先预热10-20分钟，此时，可以先取一个比色皿，倒入空白四氯化碳，放入仪器主机中，进入操作软件，选择F3，选择空白调零项，在上面的次数选择3次，点击开始，让其自动调零，待空白图谱比较重合时，就可以进行样品测定了。
四、测试结果
结果显示：表明方法的精密度和准确均符合要求(GB/T16488-1996国标的检出限为0.1mg/L)
五、操作和注意的问题
1四氯化碳做溶剂时，它的纯度对测定结果影响很大。现推荐一种较简便地提纯四氯化碳的方法：选一较好厂家(如南京化学试剂一厂)的溶剂，先用蒸馏水搅拌水洗，再行蒸馏一次，一般即可达到要求。
2仪器分析过程避免强电场、空气温度、压力强烈变化。
3卤钨灯是一种消耗品，当光源发光强度下降到仪器无法准确测定结果时，需要更换卤钨灯。
4测定空白溶液、标准溶液及未知样品时，一定要注意比色皿的方向是一致的，同时还要保证每次测定时比色皿位置的一致性。
5波长走偏时，检查空白谱图。增加基准波长数字则吸收倒峰右移，减少基准波长数字则吸收倒峰左移。使样品亚甲基的吸收倒峰的峰尖对准2930波数上，也就是倒吸收峰峰尖与界面中蓝色竖线相重合即好
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