液相色谱前沿峰和拖尾峰常见问题分析
点击: 次 时间:2017-03-14 10:14
前沿峰的产生有以下几点：
1.柱温低---不明白
2.样品溶剂使用不当-----当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。例如，在反相色谱中用已腈做样品溶剂，而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。
3.柱过载--------超载，未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来，形成前沿峰
4.在大峰前有小峰出--------假象前沿峰，即大峰前包埋了没有分开的小峰
5.柱死体积------不明白
脱尾峰
1.筛板堵塞----指柱子两头的过滤筛板，如果堵塞，样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟，使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。
2.色谱柱塌陷----是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失不能对物质形成保留，使得物质不在固定相上保留而随流动相流出，但是又还有一点柱效，因此形成拖尾，即很宽的有个尾巴的色谱峰。
3.柱头有污染----1，2，3即样品不在同一起跑线起跑，从后面开始跑得到达终点稍晚，表现出拖尾。
4.额外柱效应----是否是柱后扩散?
5.流动相ph错误---某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡，离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值抑制分子解离可以改善拖尾。
6.金属
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1.柱温低---不明白
2.样品溶剂使用不当-----当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。例如，在反相色谱中用已腈做样品溶剂，而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。
3.柱过载--------超载，未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来，形成前沿峰
4.在大峰前有小峰出--------假象前沿峰，即大峰前包埋了没有分开的小峰
5.柱死体积------不明白
脱尾峰
1.筛板堵塞----指柱子两头的过滤筛板，如果堵塞，样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟，使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。
2.色谱柱塌陷----是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失不能对物质形成保留，使得物质不在固定相上保留而随流动相流出，但是又还有一点柱效，因此形成拖尾，即很宽的有个尾巴的色谱峰。
3.柱头有污染----1，2，3即样品不在同一起跑线起跑，从后面开始跑得到达终点稍晚，表现出拖尾。
4.额外柱效应----是否是柱后扩散?
5.流动相ph错误---某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡，离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。调节PH值抑制分子解离可以改善拖尾。
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