原子吸收光谱仪检测黑米酒中铅含量
点击: 次 时间:2017-04-27 09:49
按照我国卫生标准的要求,铅是酒类卫生指标的必检项目之一。酒与其它食品一样,需经消化后再进行测定,较繁琐。近几年来,不断有直接进样石墨炉原子吸收测定法报道,但由于各类酒的原料、酿造工序的不同,其基体成分有较大的差异,这些方法多是针对成分相对较简单、粘度较小的蒸馏酒或啤酒,本文就黑米酒这一类基体较稠的酒直接进样石墨炉原子吸收测定法进行了实验研究
1、黑米酒中铅含量检测材料与方法
仪器 4520A型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪(湖南创特)
试剂 优级纯硝酸
基体改进剂:1.0g/L氯化钯和1.0g/L硝酸镁,临用前等量混匀
铅标准溶液
中间液:准确吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO3稀释至刻度。
使用液:准确吸取中间液10ml于100ml容量瓶中,同上稀释。
原液:0.50mg/ml全国标准样品发行中心监制。
黑米酒中铅含量测定方法(原子吸收光谱仪)
仪器参数与升温程序:波长283.3nm,灯电流5.0mA,狭缝1.0nm,平台石墨管,峰面积定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,净化2700℃1秒。
标准曲线及样品测定:分别吸取标准使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分别加入基体改进剂0.50ml,用水稀释至刻度,在以上条件下进样20μl,测定标准曲线。取9.50ml的样液,加入0.50ml的基体改进剂,混匀,直接进样20μl,测定。
原子吸收光谱仪检测黑米酒中铅含量结果与讨论石墨工作条件的选择
由于黑米酒的粘度较大,干燥升温不宜过急,所以采用5秒斜坡升温,并保持30秒,使基体可以完全干燥,以免造成灰化升温阶段试样的飞溅。实验发现,当程序升温至500~600℃时,有大量的浓烟冒出,这可能是由于黑米酒中的有机物大部分在该温度下热解所致。加入基体改进剂后,黑米酒的铅在灰化温度提高到900℃,原子化温度2600℃时,能得到较满意的结果。原子吸收光谱仪适用于检测黑米酒中铅含量!
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