塑料、聚乙烯水分含量的测定的基础准备
点击: 次 时间:2017-07-20 10:27
2 原理和反应式：样品称量后放置在加热炉内，试样中的水分在高温下蒸发，用惰性载气（通常是干燥氮气）将水蒸气送至滴定池内，以卡尔费休库仑法滴定水分。二氧化硫和试样中的水将碘还原，生成三氧化硫和氢碘酸，传统卡尔费休试剂中含有碘，而库仑技术是从碘化物电解产生的碘。根据法拉第原理，产生碘的物质的量与消耗的电量成正比，即1mg水消耗10.71C 电量，从而通过消耗的总电量计算出水分含量。反应式如下：
I2+SO2+H2O→2HI+SO3
2I--2e-→ I2
3 试剂和材料：除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
3.1 阳极溶液：含有碘离子（为在反应混合物中产生碘），与仪器说明书一致（用于有隔膜滴定池）。
3.2 阴极溶液：甲醇（或其他合适的有机溶剂）中含有合适的盐，与仪器说明书一致（用于有隔膜滴定池）。
3.3 通用试剂：含有碘离子（为在反应混合物中产生碘），与仪器说明书一致（用于无隔膜滴定池）。
3.4 中和溶液：含有约4 mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚（2-甲氧基乙醇）或甲基纤维素的溶液。注：一般试验中很少用到。
3.5 分子筛：3A，用作载气的干燥剂。
3.6 硅胶：颗粒状，直径约2mm，用作载气的初级干燥。
3.7 真空硅脂：水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性，用于磨砂玻璃连接处的润滑，以确保系统的密封性。
3.8 氮气(N2)：水分含量小于5mg
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