实验室无法完全按照标准操作时的解决办法
点击: 次 时间:2019-03-04 10:36
情况（1）：检测样品与方法规定适用对象性质近似，实验室参考标准方法进行样品检测；
处理办法：上述情况属于非标准方法，实验室应进行方法确认。
示例: 标准SH/T 1757-2006规定适用于“测定工业芳烃中的微量有机氯”，但实际检测对象为汽油中有机氯含量。上述情况属于非标方法，实验室应进行技术确认，包括：确定样品中其他成分可能存在的干扰（比如硫含量）、合适的操作条件（如：电解池、偏压、气体流量、进样速度等）以及方法的检出限、精密度等。
情况（2）：检测样品与方法规定适用对象差异较大，实验室参考标准方法进行样品检测。
处理办法：需要根据初步的技术手段、经验等判断参考方法（或修改后的参考方法）是否适用，再进行区分：
a)适用时：比如本行业领域不能找到规定的检测方法，可参考其他行业较接近的标准方法进行检测。此时需转化为实验室制定的方法，并按非标准方法进行确认；
b)不适用时：属于方法选择不合理，如果该方法已用于日常检测，应追溯对原检测结果的影响，按照“不符合工作”处理。
示例：评审发现实验室采用GB/T 19145-2003《沉积岩中总有机碳的测定》测定钢铁中的碳含量，因钢铁碳含量测定的标准方法已废止，但实验室也未将参考方法制定为实验室自己的方法。
情况（1）：操作顺序、操作手法上的简单不一致；
处理方法：要采用与标准方法进行比对、实验室间比对等多种方式进行方法确认，判断其对操作过程的干扰程度以及对检测结果的影响程度。
示例：GB/T 511-2010《石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法》中测定原油机械杂质要求全程使用甲苯作为溶剂，甲苯用量高达800mL/样次。甲苯属于低毒物质，为了减少甲苯用量，实验中使用了两段法。即在溶解和冲洗环节（7.1和7.2）先用溶剂油将可溶物质溶解冲洗掉，再用甲苯将剩余的物质溶解冲洗干净。
情况（2）：如果对操作方法的偏离严重影响检测质量或者导致检测后的产物完全不同；
处理方法：如果这种情况已发生，属于工作不符合，应追溯对原检测结果的影响，执行“不符合工作”。
示例：SY/T 5118-2005《岩石中氯仿沥青的测定》方法规定使用氯仿作为抽提溶剂，得到的抽提产物为氯仿沥青。该产物也是后续族组份检测的样品。但由于氯仿毒性大，有实验室采用毒性较小的二氯甲烷替代氯仿作为抽提溶剂。实验室仅确认了二氯甲烷作为溶剂时检测结果精密度正常，但未考察二氯甲烷抽提产物是否为氯仿沥青。
情况(1)：检测基本原理相同，由于检测仪器的更新发展超越方法标准的编制及修订，实验室为了提高工作效率采用更先进的仪器设备。
情况(2)：标准方法只规定了系列仪器仪表的规格，实验室配置的是这些仪器仪表组合起来的一体化装置。
处理方法：情况（1）和（2）均属于方法的改进，依据CNAS-CL01-A002的要求，需进行适当的方法确认。
针对这些情况，首先建议根据供应商提供的设备说明书编制作业指导书，然后按照CNAS-CL01要求，在方法标准规定的质量要求基础上，提供技术方法的确认记录。
技术确认内容可包括：两种操作方法的准确度、精密度结果的多次对比记录；采用有证标准物质、参考标准（工作标准）进行多次准确度评价的记录等。
示例1：SY/T 5523-2016《油气田水分析》规定常规6项离子检测使用滴定管作为检测仪器，目前大多数实验室都采用了全自动滴定仪检测。SY/T 5061-1993《钻井液用石灰石粉》中规定用斯托克斯沉降法测定细度（小于6μm的颗粒含量），而实验室多采用先进的激光粒度仪（湿法）测定等。
示例2：SY/T 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》5.3.1规定了实验流程图，5.3.2 规定了具体仪器仪表的名称和规格。有些实验室使用的是二者结合的全自动敏感性评价实验装置。
情况(3)：样品前处理使用设备或后期样品检测用仪器设备不同于方法标准规定时；
处理办法：按非标准方法处理。
示例：GB/T 29172-2012《岩心分析方法》规定含水饱和度测定方法之一是用溶剂按照一定顺序通过动态混相驱替方法清洗柱塞岩样，冲洗流出物再用卡尔.菲休滴定法去检测其中的水含量。有些实验室用无水乙醇萃取法替代规定的驱替法；水含量的检测用气相色谱法替代规定的卡尔.菲休滴定法。
情况（1）：标准样品浓度与标准方法推荐的要求不一致；
处理办法：通常要进行方法确认。
但如果实验室事先能判断出检测物的大致含量，在此前提下适度调整标准溶液浓度的情况，可不视为对标准方法的修改，不需进行方法确认。
示例：SH/T 0689-2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》中10.1推荐的标准溶液浓度规定曲线1使用的硫含量为0.50、2.50、5.00ng/μL，实际使用的含量可能为0.50、2.00、5.00ng/μL。如果标准溶液的浓度能满足与样品被测物浓度匹配，也就是被测物含量在标准曲线的线性范围内，那么举例中对标准溶液浓度的调整是允许的，不用进行方法确认。
情况（2）：检测中实验室使用的标准物质（参考物质）与方法标准规定不同；
处理方法：可采用回收率研究或与标准参考方法进行比对等方式进行方法确认，建议保留的资料包括：标准物质（参考物质）的研制数据记录（包括与标准规定标准物质的数据对比结果）、不确定度以及实验室间比对结果等，以保证使用的标准物质满足检测方法的要求。
示例：GB/T 18602-2012《岩石热解分析》中规定使用“国家二级岩石热解标准物质”，但是在实际检测中有的实验室为了降低成本，使用实验室自行制作的标准物质。
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