气相色谱法如何检测生活饮用水中的碘化物

本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定，适宜测定范围为1 μg/mL~10 μg/mL和10 μg/mL~100 μg/mL。本方法水样中余氯、有机氯化合物不干扰测定。参考标准GB/T5750.5-2005《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》。

1、方法原理   

在酸性条件下，水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘，它与丁酮生成3-碘丁酮-2，用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。

2、主要仪器设备

    1）气相色谱仪GC126N，带毛细柱进样口，FID检测器；

    2）电子天平（上海精科天平 FA2004）；

    3）毛细管色谱柱：DB-1，30m*0.25mm*0.25μm；

3、实验方法

3.1碘化物标准溶液制备：

碘化物标准储备溶液[ρ(I^-)=100μg/mL]：称取0.1308 g经硅胶干燥器干燥24 h的碘化钾（KI），溶于纯水并定容至1000 mL。

碘化物标准使用溶液I[ρ(I^-)=1.00 μg/mL]：临用时，吸取碘化物标准储备溶液5.00 mL，于500mL容量瓶中用纯水稀释至刻度。

碘化物标准使用溶液II[ρ(I^-)=0.01μg/mL]：临用时，吸取碘化物标准使用溶I 5.00 mL，于500 mL容量瓶中用纯水稀释至刻度。

3.2 标准曲线的绘制：

取6个60 mL分液漏斗，分别加入0 mL、1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL、7.0 mL、10 mL碘化物标准使用溶液（水样中碘化物的含量1 μg/L~10 μg/L时使用1.00 mL=0.01 μg的碘化物标准使用溶液；水样中碘化物含量在10 μg/L~100 μg/L时使用1.00 mL=0.10 μg的碘化物标准使用溶液。补加纯水至10 mL，分别向各分液漏斗中加硫代硫酸钠溶液0.2 mL，混匀，加入硫酸溶液0.1 mL，丁酮0.5 mL，混匀。再加入重铬酸钾溶液1 mL，振荡1 min，放置10 min，加入10.0 mL环己烷，振荡萃取2 min，弃去水相，环己烷萃取液用纯水洗涤2次，每次5 mL，弃去水相，环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水干燥后收集于10 mL具塞比色管中供色谱测定。

3.3 实际水样

取10.0 mL水样于60 mL分液漏斗中，加硫代硫酸钠溶液0.2 mL，混匀，加入硫酸溶液0.1 mL，丁酮0.5 mL，混匀。再加入重铬酸钾溶液1 mL，振荡1 min，放置10 min，加入10.0 mL环己烷，振荡萃取2 min，弃去水相，环己烷萃取液用纯水洗涤2次，每次5 mL，弃去水相，环己烷萃取液经无水硫酸钠脱水干燥后收集于10 mL具塞比色管中供色谱测定。

4、实验谱图

气相色谱仪参考条件：

    色谱柱：DB-1，30m*0.25mm*0.25μm；

    柱前压：0.1 Mpa；

    进样器温度：230℃；

    检测器温度：230℃；

    程序升温：50℃（2min，5℃/min）100℃（2min）；

 

1、70 μg/L碘化物标准工作液气相色谱图

 

 

 2、自来水中碘化物色谱图：

 

 

（文章转自上海仪电分析官网）

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