红外分光光度法如何测定城市污水中的油
点击: 次 时间:2019-05-28 17:45
一、概述：油是国家环境决策实行污染物达标排放总量控制项目之一。城市污水的油主要来自工业废水和生活污水的污染。水体中的油类物质的测定是一个重要而又复杂的问题。而本站采用的红外分光光度法（GB/T16488-1996）不受油的成分结构的限制，能比较准确地反映水中油的污染程度。本文利用红外分光光度计法对城市污水中油测定，操作简便，自动化程度高，准确可靠，完全满足监测要求。
二、仪器和方法原理：
a 仪器：
1．红外光谱仪，并配有4cm带盖石英比色皿。
2．分液漏斗：1000ml,活塞上不得使用油性润滑剂。
3．采样瓶：玻璃瓶。
4．比色管：50ml。
5．容量瓶：100 ml和1000ml。
b基本原理：定量分析时，当某单色光通过被测溶液（用CCl4萃取水中的油类物质，测定总萃取物。总萃取物的含量由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1谱带处有特征吸收的物质。）时，其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。即遵守朗伯-比尔定律：A=㏒（1/T）=㏒（I0/I）=a*b*c
其中：T=（I/I0）*100%,为透过率；I0为入射光强度；I为透射光强度；A 为常数；B为液层厚度；C为样品浓度；
如果固定液层厚度B。其它测试条件不变，那么A就与溶液中待测油的浓度C成正比，即：A=KC 这就是OIL 420型红外分光测油仪测油的理论依据。
三、实验部分
1．所需配备的溶液
a无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内300℃加热2小时,冷却后装入磨口玻璃中，干燥器内保存。
b氯化钠（NaCl）。
c 盐酸溶液：1+5
d标准油贮备液：准确称取0.1000g标准油，溶于适量的CCl4中，移入100ml容量瓶，用CCl4稀释至标线，该溶液为1000mg/L的标准油贮备液。
e标准油使用液：取10ml标准油贮备液移入100ml容量瓶, 用CCl4稀释定容，该溶液为100mg/L标准油使用液。
2．仪器工作条件设定：
溶剂定容体积：50ml; 水样体积：100 ml；萃取液稀释倍数：1倍；芳烃吸收阈值：0吸光度；吸收光程：4cm。
3．测定步骤
(1)水样的萃取：把100 ml的水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至PH≤2（约5毫升），用20毫升CCl4洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加入氯化钠（10克），剧烈振荡2分钟，并不时放气，静置分层后，把萃取液经铺有10mm厚度无水硫酸纳的漏斗流入50毫升比色管内。用20毫升CCl4重复萃取一次。然后用适量CCl4洗涤漏斗，加CCl4稀释至标线定容，并摇匀。同时量取二次蒸馏水100 ml，其操作方法同上，做试验空白样品。
(2)测定：在检测样品前，先打开电脑及测油仪主机，先预热10~20分钟，此时，可以先取一个比色皿，倒入空白CCl4，放入仪器主机中，进入操作软件，选择F3，选择空白调零项，在上面的次数选择3次，点击开始，让其自动调零，待空白图谱比较重合时，就可以进行样品测定了。
四、测试结果：
表1 标准曲线：
表2 各污水处理厂污水测定结果(mg/l)和加标回收率：
表2 可以看出加标回收率均在95%～105%之间，结果准确。
表3精密度试验：对某一样品11次测量如下：
表4检出极限测量：空白11次测量如下：
结果显示：表2、3、4表明方法的精密度和准确均符合要求(GB/T16488-1996国标的检出限为0.1mg/L)
五、操作和注意的问题：
1CCl4做溶剂时，它的纯度对测定结果影响很大。现推荐一种较简便地提纯CCl4的方法：选一较好厂家（如南京化学试剂一厂）的溶剂，先用蒸馏水搅拌水洗，再行蒸馏一次，一般即可达到要求。
2仪器分析过程避免强电场、空气温度、压力强烈变化。
3卤钨灯是一种消耗品，当光源发光强度下降到仪器无法准确测定结果时，需要更换卤钨灯。
4测定空白溶液、标准溶液及未知样品时，一定要注意比色皿的方向是一致的，同时还要保证每次测定时比色皿位置的一致性。
5波长走偏时，检查空白谱图。增加基准波长数字则吸收倒峰右移，减少基准波长数字则吸收倒峰左移。使样品亚甲基的吸收倒峰的峰尖对准2930波数上，也就是倒吸收峰峰尖与界面中蓝色竖线相重合即好。
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二、仪器和方法原理：
a 仪器：
1．红外光谱仪，并配有4cm带盖石英比色皿。
2．分液漏斗：1000ml,活塞上不得使用油性润滑剂。
3．采样瓶：玻璃瓶。
4．比色管：50ml。
5．容量瓶：100 ml和1000ml。
b基本原理：定量分析时，当某单色光通过被测溶液（用CCl4萃取水中的油类物质，测定总萃取物。总萃取物的含量由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1谱带处有特征吸收的物质。）时，其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。即遵守朗伯-比尔定律：A=㏒（1/T）=㏒（I0/I）=a*b*c
其中：T=（I/I0）*100%,为透过率；I0为入射光强度；I为透射光强度；A 为常数；B为液层厚度；C为样品浓度；
如果固定液层厚度B。其它测试条件不变，那么A就与溶液中待测油的浓度C成正比，即：A=KC 这就是OIL 420型红外分光测油仪测油的理论依据。
三、实验部分
1．所需配备的溶液
a无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内300℃加热2小时,冷却后装入磨口玻璃中，干燥器内保存。
b氯化钠（NaCl）。
c 盐酸溶液：1+5
d标准油贮备液：准确称取0.1000g标准油，溶于适量的CCl4中，移入100ml容量瓶，用CCl4稀释至标线，该溶液为1000mg/L的标准油贮备液。
e标准油使用液：取10ml标准油贮备液移入100ml容量瓶, 用CCl4稀释定容，该溶液为100mg/L标准油使用液。
2．仪器工作条件设定：
溶剂定容体积：50ml; 水样体积：100 ml；萃取液稀释倍数：1倍；芳烃吸收阈值：0吸光度；吸收光程：4cm。
3．测定步骤
(1)水样的萃取：把100 ml的水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至PH≤2（约5毫升），用20毫升CCl4洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加入氯化钠（10克），剧烈振荡2分钟，并不时放气，静置分层后，把萃取液经铺有10mm厚度无水硫酸纳的漏斗流入50毫升比色管内。用20毫升CCl4重复萃取一次。然后用适量CCl4洗涤漏斗，加CCl4稀释至标线定容，并摇匀。同时量取二次蒸馏水100 ml，其操作方法同上，做试验空白样品。
(2)测定：在检测样品前，先打开电脑及测油仪主机，先预热10~20分钟，此时，可以先取一个比色皿，倒入空白CCl4，放入仪器主机中，进入操作软件，选择F3，选择空白调零项，在上面的次数选择3次，点击开始，让其自动调零，待空白图谱比较重合时，就可以进行样品测定了。
四、测试结果：
表1 标准曲线：
| 分析编号 | 0# | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# |
| 标准溶液浓度（mg/l） | 0.00 | 5.00 | 10.00 | 20.00 | 40.00 | 100.00 |
| 吸光度（A） | 0.017 | 3.689 | 9.624 | 22.516 | 44.837 | 117.782 |
| 减空白吸光度（A） | 0.000 | 3.672 | 9.607 | 22.499 | 44.820 | 117.765 |
| 回归方程 |
Y=-1.62 +1.1891X R=0.9997 |
|||||
| 相关系数 | ||||||
表2 各污水处理厂污水测定结果(mg/l)和加标回收率：
| 样品含量（mg/l） | 加标量（mg/l） | 样品﹢加标量（mg/l） | 加标回收率（%） | |
| 城东厂进水 | 12.3 | 10 | 22.2 | 99.0 |
| 城东厂出水 | 3.76 | 5 | 8.70 | 98.8 |
| 城西厂进水 | 8.82 | 10 | 18.4 | 95.8 |
| 城西厂出水 | 3.52 | 5 | 8.6 | 102 |
| 福星厂进水 | 5.05 | 5 | 10.2 | 103 |
| 福星厂出水 | 2.55 | 5 | 7.61 | 101 |
表3精密度试验：对某一样品11次测量如下：
| 第一次 | 39.335 | 第五次 | 39.415 | 第九次 | 39.302 | RSD=0.227% |
| 第二次 | 39.503 | 第六次 | 39.340 | 第十次 | 39.314 | |
| 第三次 | 39.508 | 第七次 | 39.283 | 第十一次 | 39.308 | |
| 第四次 | 39.472 | 第八次 | 39.276 | 平均值：39.369 | ||
表4检出极限测量：空白11次测量如下：
| 第一次 | 0.018 | 第五次 | 0.059 | 第九次 | 0.059 | DL=0.042 |
| 第二次 | 0.032 | 第六次 | 0.066 | 第十次 | 0.059 | |
| 第三次 | 0.041 | 第七次 | 0.054 | 第十一次 | 0.048 | |
| 第四次 | 0.046 | 第八次 | 0.050 | 平均值:0.048 | ||
五、操作和注意的问题：
1CCl4做溶剂时，它的纯度对测定结果影响很大。现推荐一种较简便地提纯CCl4的方法：选一较好厂家（如南京化学试剂一厂）的溶剂，先用蒸馏水搅拌水洗，再行蒸馏一次，一般即可达到要求。
2仪器分析过程避免强电场、空气温度、压力强烈变化。
3卤钨灯是一种消耗品，当光源发光强度下降到仪器无法准确测定结果时，需要更换卤钨灯。
4测定空白溶液、标准溶液及未知样品时，一定要注意比色皿的方向是一致的，同时还要保证每次测定时比色皿位置的一致性。
5波长走偏时，检查空白谱图。增加基准波长数字则吸收倒峰右移，减少基准波长数字则吸收倒峰左移。使样品亚甲基的吸收倒峰的峰尖对准2930波数上，也就是倒吸收峰峰尖与界面中蓝色竖线相重合即好。
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