【上海仪电分析】包装材料溶剂残留的检测应用
点击: 次 时间:2020-04-28 16:12
我们的生活越来越离不开对包装材料的依赖，从饮食的蔬果生鲜，到起居的衣食住行，疫情期间对食品、用品的包装严密，以防止运输过程中的污染，但是包装材料本身的安全性究竟如何？！
包装材料中的残留溶剂主要来源于原辅材料和生产过程中使用，在生产工艺过程中未能完全去除的有机挥发物。本实验参考国家标准GB/T 10004-2008《包装用复合塑料膜、袋干法复合、挤出复合》，适用于塑料包装材料中溶剂残留的测定。
1、 方法原理
本法以气-固平衡为基础，取一定面积的试样置于密封容器中，在一定的温度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取顶空气体定量注入气相色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积定量。
2、 主要设备及试剂
1）气相色谱仪，带毛细柱进样口，FID检测器
2）自动/半自动顶空进样器
3）毛细管色谱柱： 30m*0.32mm*1.8μm
4）上海仪电分析有限公司自主研发SF3000色谱工作站软件
5）甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、异丙醇、正丙醇、甲基环己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯纯物质，色谱纯
6）N，N-二甲基乙酰胺（DMAC），色谱纯
3、 实验方法
3.1样品处理方法
取0.02m2面积的样品，剪碎为1cm*3cm大小，置于顶空瓶中，加入两粒玻璃珠后，压盖，密封，平行试验2份。
3.2对照品溶液的制备
根据用户实际生产使用溶剂的种类配置标准溶剂样品，实验中选用N,N-二甲基乙酰胺为稀释剂，制成混合标样。
取100mL容量瓶，加入少量N,N,-二甲基乙酰胺后，准确加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、异丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯90.2mg、乙酸正丙酯88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基环己烷77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg，再加入 N,N-二甲基乙酰胺定容，得到标准混合工作液。
3.3气相色谱仪参考条件
柱温：50℃（2min）,以10℃/min升至180℃（2min）
汽化室温度：250℃；检测室温度：250℃；
载气（N2）柱流量2mL/min；分流进样：分流比20:1；尾吹气25 mL/min
顶空条件：顶空瓶20mL；加热温度：80℃，平衡时间：30min。
4、 实验谱图
4.1 方法重复性实验
表1混合标准工作液6次进样定性、定量重复性
|
出峰顺序 |
化合物名称 |
定性重复性（RSD%） |
定量重复性(RSD%) |
|
1 |
甲醇 |
0.61 |
1.86 |
|
2 |
乙醇 |
0.44 |
2.50 |
|
3 |
异丙醇 |
0.36 |
1.80 |
|
4 |
正丙醇 |
0.26 |
1.29 |
|
5 |
乙酸乙酯 |
0.29 |
2.40 |
|
6 |
甲基环己烷 |
0.19 |
2.15 |
|
7 |
乙酸正丙酯 |
0.18 |
1.62 |
|
8 |
甲苯 |
0.14 |
2.01 |
|
9 |
乙酸丁酯 |
0.10 |
2.50 |
|
10 |
丙二醇甲醚醋酸酯 |
0.07 |
2.00 |
图1混合标准溶液6次进样色谱图叠加图
4.2标准工作曲线的绘制
用 10μL微量注射器准确吸取混合标准工作液0.5、1、2、4、5μL于20mL顶空瓶
中，密封后80℃平衡30min后气相色谱分析，各组分标准工作曲线见下表2
表2混合标准工作液线性方程
|
出峰顺序 |
化合物名称 |
线性方程 |
线性相关系数r |
|
1 |
甲醇 |
y=-0.406+4.773*x |
0.9998 |
|
2 |
乙醇 |
y=0.209+6.600*x |
0.9992 |
|
3 |
异丙醇 |
y=0.477+8.254*x |
0.9995 |
|
4 |
正丙醇 |
y=0.210+8.359*x |
0.9995 |
|
5 |
乙酸乙酯 |
y=-0.029+4.239*x |
0.9993 |
|
6 |
甲基环己烷 |
y=-0.360+20.071*x |
0.9998 |
|
7 |
乙酸正丙酯 |
y=0.451+8.645*x |
0.9996 |
|
8 |
甲苯 |
y=0.0457+17.896*x |
0.9998 |
|
9 |
乙酸丁酯 |
y=0.341+9.363*x |
0.9994 |
|
10 |
丙二醇甲醚醋酸酯 |
y=0.776+4.626*x |
0.9993 |
备注: 表2标准曲线方程中，x代表组分含量μg；y代表组分峰面积。
图2混合标准工作液线性方程
4.3实际样品测试
裁取 0.02m2 待测样品(某抽纸外包装)， 并将样品迅速裁成 10mm×30mm 的碎片，放入 20ml 顶空瓶中，密封80℃下平衡 30min后进样分析。测试结果见下表3及图3
表3实际样品分析结果
|
化合物名称 |
平行样1（μg） |
平行样2（μg） |
含量（mg/m2） |
|
甲醇 |
ND |
ND |
ND |
|
乙醇 |
1.211 |
1.312 |
0.063 |
|
异丙醇 |
0.593 |
0.579 |
0.029 |
|
正丙醇 |
0.354 |
0.366 |
0.018 |
|
乙酸乙酯 |
0.746 |
0.769 |
0.038 |
|
甲基环己烷 |
2.869 |
2.998 |
0.147 |
|
乙酸正丙酯 |
8.793 |
8.967 |
0.444 |
|
甲苯 |
ND |
ND |
ND |
|
乙酸丁酯 |
8.996 |
9.112 |
0.452 |
|
丙二醇甲醚醋酸酯 |
1.969 |
2.056 |
0.101 |
图3实际样品顶空进样色谱图
（文章转自上海仪电分析官网）
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