【仪电分析】废水中总铬的测定-火焰原子吸收法

铬是一种普遍存在的污染物，主要来源于电镀、冶炼、制革、制药及及铬矿石的开采等。在测定废水总铬的方法中，原子吸收火焰法具有灵敏度高，准确度好等优点，是优选的测定方法。

本实验参考《水和废水监测分析方法》第四版，火焰原子吸收法测定废水中总铬。

1、 方法原理

将试样溶液喷入在空气-乙炔的富燃火焰中，于波长357.9nm处测量其吸光度，以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线，并在此相同条件下，测定试样的吸光度，根据工作曲线计算总铬的含量。

2、 主要仪器配置

1) 原子吸收分光光度计；

2) 光源：铬空心阴极灯；

3) 铬标准溶液1.0g/L；

4) 盐酸（优级纯）；

5) 燃气：乙炔（纯度不低于99.8%）；

6) 助燃气：空气，由空气压缩机供给，经过滤和净化；

7) 硝酸（优级纯）

3、 实验方法

3.1 试样预处理

取100mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解，蒸至10mL左右，再加入5mL硝酸，继续消解，直至1mL左右。如果消解不完全，再加入5mL硝酸，再次蒸至1mL左右，取下冷却，用蒸馏水定容至100mL。

取0.5%的硝酸100mL，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

在仪器最佳分析条件下进行测试，用0.5%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中铬的浓度。

3.2铬标准溶液的配置

0.5%的硝酸稀释铬标准贮备溶液（1.0g/L），分别配制成0、0.1、0.5、1.0、2.0、3.0 μg/mL的系列标准液。（建议现配现用）。测试步骤同上。

用所测得的吸光度减去标准空白的吸光度后，绘制以总铬浓度C（单位：μg/mL）对吸光度A的工作曲线。

4、 实验数据

4.1 总铬的标准系列数据

4.2铬的标准曲线

4.3 电镀排放废水样品的测定

废水样1号：总铬测试结果为0.079 μg/mL

废水样2号：总铬测试结果为0.185 μg/mL