环氧树脂的羟值测定应用方案

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一、背景介绍

环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的，因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在各个领域中得到广泛的应用。

羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数，以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。

羟值是环氧树脂羟基含量的量度，可以直接反映出环氧树脂分子量的大小，在聚酯多元醇的合成过程中，利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度，用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求。在聚氨酯胶黏剂生成时，羟值与酸值大小，是异氰酸酯加入改性的重要依据。

二、标准

依据标准：GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羟值的测定。

三、仪器及试剂

ZDJ-5B型自动滴定仪

231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极

咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液

四、测定方法

1、测试原理

用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量，可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察，因此通过电位来指示终点。

2、测试方法

（1）样品前处理

向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子，至试料溶解，每个锥形瓶接上空气冷凝管，放在115+2℃油浴里30min。

加热后，将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中，用20mL吡啶冲洗锥形瓶。

（2）空白测定：将空白样品置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。

（3）样品测定：将试样置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。

图1 样品测定曲线

3、注意事项

（1）过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定，试剂需要保持干燥，酰化试剂吸潮后需要重新配置。

（2）酯化完成，冷却后，可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解，在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。

（3）样品的取样量要进行估算，尽可能的使试料质量与理论计算值相近。