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原料乳中三聚氰胺快速检测应用方案

点击: 次 时间:2021-11-22 14:59

一、实验依据

本方案依据GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相法》测试原料乳中的三聚氰胺含量。用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,强阳离子交换色谱柱分离,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。

二、主要仪器和试剂

1、上海仪电分析LC220高效液相色谱仪,紫外检测器;

2SCX(强阳离子交换)柱,250mm*4.6mm 5μm

3、三聚氰胺标准品;

4、乙腈(色谱纯)。

三、实验方法

1、色谱条件

色谱柱

SCX(250mm*4.6mm   5μm)

波长

240nm

流动相

磷酸盐缓冲溶液:乙腈=70:30

柱温

室温

流速

1.5mL/min

进样量

20μL

2、试剂配制

①三聚氰胺标准贮备溶液(1000 mg/L):

称取100mg(准确至0.1mg)三聚氰胺标准物质,用水完全溶解后,100mL容量瓶中定容至刻度,混匀,4℃条件下避光保存,有效期为1个月。

②标准溶液A200 mg/L):

准确移取20.0mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

③标准溶液B0. 50mg/L):

准确移取0.25mL标准溶液A100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

3、按下表分别配置高标标准曲线系列浓度和低标标准曲线系列浓度。

系列浓度(mg/L)

高浓度曲线

0.2

0.5

2.0

5.0

20.0

50.0

低浓度曲线

0.005

0.01

0.02

0.1

0.2


4、样品处理

称取混合均匀的15g(精确至0.01g)原料乳样品,置于50mL具塞刻度试管中,加入30mL乙腈,剧烈振荡6min,加水定容至满刻度,充分混匀后静置3min,用一次性注射器吸取上清液用针式过滤器过滤后待测。

四、实验图谱汇总

1、实验图谱

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