塑料包装材料溶剂残留检测应用方案
点击: 次 时间:2021-11-25 11:18
从蔬果生鲜、日用品到衣食住行等,生活中随处可见包装材料,包装材料本身的安全性究竟如何?包装材料中的残留溶剂主要来源于原辅材料和生产过程中使用,在生产工艺过程中未能完全去除的有机挥发物。
一、方法原理
本实验参考国家标准GB/T 10004-2008《包装用复合塑料膜、袋干法复合、挤出复合》,适用于塑料包装材料中溶剂残留的测定。
本法以气-固平衡为基础,取一定面积的试样置于密封容器中,在一定的温度和时间条件下,试样中残留的有机溶剂受热挥发,达到平衡后,取顶空气体定量注入气相色谱仪中分析,以保留时间定性,峰面积定量。
二、主要设备及试剂
1、气相色谱仪,带毛细柱进样口,FID检测器
2、自动/半自动顶空进样器
3、毛细管色谱柱: 30m*0.32mm*1.8μm
4、上海仪电分析SF3000色谱工作站软件
5、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、异丙醇、正丙醇、甲基环己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯纯物质,色谱纯
6、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC),色谱纯
三、测定方法
1、样品处理方法
取0.02m2面积的样品,剪碎为1cm*3cm大小,置于顶空瓶中,加入两粒玻璃珠后,压盖,密封,平行试验2份。
2、对照品溶液的制备
根据用户实际生产使用溶剂的种类配置标准溶剂样品,实验中选用N,N-二甲基乙酰胺为稀释剂,制成混合标样。
取100mL容量瓶,加入少量N,N,-二甲基乙酰胺后,准确加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、异丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯90.2mg、乙酸正丙酯88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基环己烷77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg,再加入 N,N-二甲基乙酰胺定容,得到标准混合工作液。
3、气相色谱仪参考条件
柱温:50℃(2min),以10℃/min升至180℃(2min)
汽化室温度:250℃;检测室温度:250℃;
载气(N2)柱流量2mL/min;分流进样:分流比20:1;尾吹气25 mL/min
顶空条件:顶空瓶20mL;加热温度:80℃,平衡时间:30min。
四、测定结果
1、方法重复性实验
用10μL微量注射器准确吸取混合标准工作液3μL于20ml 顶空瓶中,平行制备6份,密封后80℃平衡30min后气相色谱分析,保留时间及峰面积分别计算相对标准偏差(RSD),结果表明定性、定量重复性良好。 测试结果见下图1及表1
表1混合标准工作液6次进样定性、定量重复性
2、标准工作曲线的绘制
用 10μL微量注射器准确吸取混合标准工作液0.5、1、2、4、5μL于20mL顶空瓶中,密封后80℃平衡30min后气相色谱分析,各组分标准工作曲线见下表2
表2混合标准工作液线性方程
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