石膏中氯离子含量测定应用方案

石膏主要成分为硫酸钙的水合物，是用途广泛的工业材料和建筑材料，石膏中的氯离子会对石膏水化产物的耐水性能产生不利影响，氯离子含量越多，石膏水化产物的吸水性越大，软化系数越小，强度越低。

一、标准及原理

1、GB/T 37785-2019《烟气脱硫石膏》中氯离子含量测定按GB/T 176 规定方法进行测定。

用硝酸银分解试样，加入氯离子标准溶液，提高检测灵敏度。然后加入过氧化氢以氧化共存的干扰组分。并加热溶液，冷却到室温，用氯离子电位滴定装置测量溶液的电位，用硝酸银标准滴定溶液滴定。

2、GB 5484-2012《石膏化学分析方法》中氯离子含量测定—（自动）电位滴定法

用电位滴定法，以氯电极作为指示电极，饱和氯化钾甘汞电极作为参比电极，以硝酸银为滴定剂，在滴定过程中，指示电极的电位随浓度变化而变化，在化学计量点前后急剧变化，自动判断终点。

二、测定方法

雷磁氯离子电位滴定仪（ZDCL-1、ZDCL-2）采用电位滴定法来检测石膏中氯离子的含量。内置氯离子检测方法，简便操作，直接显示结果。

检测流程如下：

1、 硝酸银溶液标定

吸取10.00mL氯离子标准溶液放入250mL烧杯中，加入2mL硝酸（1+1），用水稀释至约150mL，置于自动滴定仪上滴定至终点。

2、空白测定

吸取2.00mL氯离子标准溶液，置于250mL 烧杯中，加水稀释至100mL，加入2mL硝酸（1+1）和2mL 过氧化氢，盖上表面皿，加热煮沸，微沸1min—2min。冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，加入一颗磁力搅拌子后置于自动滴定仪上滴定至终点。

3、 样品测量

称取约5g 试样，精确至0.0001g，置于250mL 烧杯中，加入20mL 水，搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入25mL硝酸（1+1），使得水泥样品中不含有未反应的固体大颗粒，加水稀释至100mL，加入2mL 氯离子标准溶液和2mL 过氧化氢，盖上表面皿，加热煮沸，微沸1min—2min。冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，加入一颗磁力搅拌子后置于自动滴定仪上滴定至终点。

石膏样品氯离子含量滴定曲线