液相色谱柱压力异常的原因和解决办法
点击: 次 时间:2021-12-08 11:38
一、液相色谱柱压力升高
色谱柱压力升高是液相色谱仪在实际使用过程中较为常见的问题,首先考虑“堵”,压力升高的原因有以下几点:
1、色谱柱入口筛板堵塞;
2、样品或流动相缓冲盐在色谱柱内析出;
3、色谱柱污染;
4、流动相粘度过高;
5、在线过滤器或者保护柱堵塞;
6、管线堵塞;
7、聚合物色谱柱:溶剂改变导致溶胀。
相应的解决办法如下:
1、用标准流速的1/4流速反冲色谱柱,不接检测器,去除筛板堵塞物。(除1.8µm粒径色谱柱外)
2、尽量选用流动相做样品溶剂,减少样品析出的可能。尽可能降低流动相中盐的浓度。使用带盐的流动相后,应使用与流动相中盐相等比例的超纯水和有机相冲洗色谱柱10到20柱体积,再保存在适宜的溶剂中。
3、色谱柱污染,需要对色谱柱清洗再生。
4、尽量选择粘度小的溶剂做流动相,或者升高柱温。
5、检查在线过滤器滤头以及保护柱柱芯,必要时更换。
6、拆卸管线以便确证,必要时更换。
7、对于聚合物基质的色谱柱,需要了解溶剂兼容性信息。
二、液相色谱柱压力降低
色谱柱压力降低,首先考虑“漏”,压力降低的原因有以下几点:
1、连接管路泄漏或其他备件(泵头密封垫);
2、溶剂或流速改变;
3、泵入口阀失灵;
4、泵出口阀失灵;
5、色谱柱失效,固定相流失。
相应的解决办法如下:
1、检查各管路及密封垫等备件;
2、检查色谱条件是否改变;
3、检查泵流量是否准确;
4、更换色谱柱。
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