上海雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪分析铝蚀刻液成分应用方案

一、方案背景

蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术，应用广泛，如用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版，仪器镶板，铭牌等的加工，航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工，半导体制程等方面。

铝是半导体工艺中最主要的导体材料，具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率，故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。

二、测试原理

1、硝酸：在样品中加入适量乙醇做溶剂，用四丁基氢氧化铵（TBAOH）滴定至终点，即可计算硝酸的含量。

2、醋酸和磷酸：在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂，用氢氧化钠溶液做滴定剂，出现两个滴定终点。第一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点，第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点，根据已知的硝酸含量，即可计算出磷酸及醋酸的含量。

三、检测仪器

上海雷磁ZDJ-5B型自动滴定仪

四、分析方法

1、硝酸含量测试

在滴定杯内加入50mL无水乙醇，准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为20mV/mL。

2、醋酸和磷酸含量测试

在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内，用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定，终点电位突跃设置为100mV/mL。

五、分析注意事项

1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂，而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂，不要在滴定杯内加入水，否则不会出现显著的滴定终点。

2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时，需使用饱和氯化钠溶液做溶剂，若使用纯水做溶剂会出现假终点。

（内容来源上海雷磁网）