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全自动定氮仪的应用和使用注意事项

点击: 次 时间:2021-12-29 11:18

一、全自动定氮仪的应用

      人所需的蛋白质主要来源于食品,过量或缺乏都会对人的身体健康造成直接的影响,因此食品生产中要做好蛋白质检测,合理控制其含量,凯氏定氮法是测定食品中的蛋白质含量的经典方法,现在可以直接使用全自动定氮仪检测食品中的蛋白质含量。

全自动定氮仪是以凯氏定氮法为检测原理进行设计的,凯氏定氮法是蛋白质在催化加热条件下被消化分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵,碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,计算蛋白质的含量。这里测出的是粗蛋白含量(总氮的量),全自动的设计有效提升了工作效率,消除人为干扰,一键式操作更为省心。

全自动凯氏定氮仪也是较为常用的粮油仪器之一,自动化程度高,人力参与少,测试结果可靠性高。也被广泛用于测定土壤、农产品、饲料以及其他含氮化合物的氮含量及蛋白质含量。

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上海昕瑞KDN-1000全自动定氮仪

二、全自动定氮仪使用注意事项

1、准确称样

利用全自动定氮仪检测食品中的蛋白质含量,需要准确称样,像牛乳样品需要混合均匀后取样,因为牛乳样品容易脂肪上浮,不事先混合而直接从上层取样的话,测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量,并用镊子送如消化管底部,因操作不当残留在管壁上的样品,在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部,如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话,将会使测定结果偏低。

2、熟悉仪器主要部件    

      使用全自动凯氏定氮仪前,应当认真地阅读仪器使用说明书,做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况,熟悉、理解,融会贯通。严格按照说明书和仪器操作规程的要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。

为了使凯氏定氮仪保持良好的灵敏度和稳定性,能高效,快速的分析样品,得到准确的分析结果,平时在使用时,还应注意保持仪器各个部件的正常,开机前仔细检查一下,确认无误后开机测定。

3、测定回收率

在每次更换完标准滴定酸或接收液后以及对仪器进行维修后,都要测定全自动凯氏定氮仪的回收率。一般采用硫酸铵进行回收率分析,保证回收率在99.5%~100.5%的范围之内,说明仪器正常,可以进行样品测定。

有时会出现回收率偏低的现象,造成全自动凯氏定氮仪回收率偏低的原因有哪些呢?

1)消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象。

2)盐酸或者硫酸标准溶液防放置时间过程,造成溶度不准。

3)定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。

4)盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。

      所以要想保证仪器的回收率,不仅依靠仪器良好的性能,使用时还要严格操作。在做样品检测试验时,请严格按照全自动凯氏定氮仪说明书指导进行,包括消解时的温度设置,催化剂的配比规则,消解时间等。蒸馏时碱液必须过量,保证完全反应完成。




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