密度仪在药品行业中的应用

密度是药品的一个基本物理性质，是药品研究和质量控制的一个重要参数。《中国药典》一部、二部要求测量相对密度的品种中药约238个，化药约50个。

一、相关标准

《中国药典》2015年版中收录的相对密度测定法有两种，包括比重瓶法和韦式比重秤法。2020版新增了第3法——振荡型密度计法。原理描述为：将样品放入装有计数器的U型管内，然后U型管受到电子激发开始振荡，U型管的振动频率与物质的密度有关，通过对被测物质与参考标准物质之间的频率差异推算出物质的实际密度。采用U型振荡管法，测量精度高。

国内也有国家标准颁布，用于在测试温度下成均相液体的，可利用手动或自动进样设备进样的石油馏分及黏性油的密度和相对密度的测试（GB/T 29617-2013《数字密度计测定液体密度和相对密度的实验方法和API比重试验方法》）。

《中国药典》2020版四部通则关于相对密度测定法中对仪器的要求包括但不限于：读数精度应不低于±0.001g/ml，测量时应确保振荡管中没有气泡形成，同时保证样品实际温度与测量温度一致。黏度是影响测量准确度的一个重要影响因素，在进行高黏度样品测定时，可选用具有黏度补偿功能的数字式密度计进行测量。即准确度不低于3位，有气泡检测功能、控温功能、可选配黏度补偿功能。

二、测量方法

1、比重瓶法测相对密度方法介绍

（1）依次用洗液、蒸馏水、乙醇、乙醚洗涤容量瓶，烘干冷却，精密称重

（2）装满样液（<20℃），插入温度计，置入20℃水浴中，保持20分钟

（3）用滤纸条吸去溢出液，盖上帽，取出容量瓶，用滤纸把瓶外液体擦干，称重

（4）洗涤密度瓶，装满蒸馏水（煮沸30分钟并冷却至20℃以下），其余操作同上

（5）计算结果d20 =（m2-m0）/（m1-m0），m2：待测试样，m1：蒸馏水样

2、比重瓶法测相对密度的困扰

（1）控温难

（2）比重瓶控温过程中不容易固定

（3）清洁干燥比重瓶费时间，且易碎

（4）测量时间长：几个小时

（5）样品量大：25-50ml（取决于比重瓶规格）

（6）废液处理费用高

（7）手工计算及记录，容易出错

（8）配套的水浴、天平，占用空间大

（9）对操作人员有一定的技术及经验要求

3、数字式密度计带来的改变

（1）测量时间：3~5分钟温控（1分钟内完成测量）

（2）样品量：2-3 ml（针筒建议10 ml）

（3）控温精确且快速：内置帕尔帖控温（精度±0.05℃）

（4）结果直接显示：密度/相对密度（通常20 ℃ ）

（5）数据：可储存，可打印（1000组，热敏，上位机导出）

（6）审计追踪软件：符合FDA法规要求（视频密度可选配）

（7）仪器坚固耐用

（8）占用空间小（350mm*440mm*210mm）

仪电物光WMD-330 自动密度仪

4、振动型密度计如何确保密度测量结果的准确性

通过测试已知密度值得水和空气，确保仪器的最佳工作状态。

WMD-330校准界面，客户可以选择某一特定温度点自行校准

可选取与供试品密度和黏度相近的对照物进行校准（黏度补偿）

三、测量步骤

开机：开机后需等待仪器内部温度均衡后方可测

温控：半导体制冷、温控PWM、高精度恒温控制

验证：每次开机后，使用干燥空气和蒸馏水校准

进样：U型石英玻璃、注射器2∽3ml样品、无气泡

测量：待测样品温度均衡后，选择测量模式启动测量

数据：多参数转换、测量结果自动保存、U盘导出

清洗：气泵排出试样，珍贵样品可回收，使用清洗液

校验：不同工作温度下标准物质矫正（六组）自定义

其他：U型管必须反复清洗干净，使用干燥空气消凝

配件：硅胶管：Ø5mmх1mm，不同应用场合可选用PTFE管或PFA管

注射器：20ml一次性使用无菌注射器（国械注准20153152150）

（内容参考上海仪电物光网）