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气相色谱仪的基本原理与结构

点击: 次 时间:2023-09-08 15:14

气相色谱仪对于室内环境检测人来说应该并不陌生,是实验室一种常用的分析气体的仪器, 在许多领域都得到广泛的应用,下面为大家介绍一下气相色谱仪的一些基础知识。


01
气相色谱基本原理


色谱法又称层析法或色层法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。


以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC)。


气相色谱根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC):

Ÿ 气固色谱

“气”指流动相是气体,“固”指固定相是固体物质。例如:活性炭、硅胶等。

Ÿ 气液色谱

“气”指流动相是气体,“液”指固定相是液体。例如:在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。


02
气相色谱仪工作原理


气相色谱仪是用来测定样品中不同组分含量的分析仪器。


对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。


待分析样品在汽化室汽化后被载气(一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,组分在柱内固定相与流动相间反复多次进行分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同。


吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。


测定样品中某组分的含量时,需要先分析已知浓度的标准样品,然后将标准样品色谱峰的保留时间和峰面积与待测样品比对,计算待测样品中目标组分含量。


03
气相色谱仪的结构

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气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统和记录系统组成。


组分能否分开,关键在于色谱柱,分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统检测系统是仪器的核心。



01

载气系统


包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其中气体流速和流量的控制精度影响着气相色谱的稳定性。

气相色谱仪中常用的载气有氮气、氢气、氦气,化学惰性好,不和固定液、分析对象等发生化学反应。



02

进样系统


包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气),把气体或液体样品快速而定量地加到色谱柱上端。



03

分离系统


分离系统的核心是色谱柱,作用是将待测样品中的各个组分进行分离。

色谱柱基本有两类:填充柱和毛细管柱。

填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品。

毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等,分离效率比填充柱要高得多。

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04

检测系统


将被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大器后,将电信号传送至记录仪,由记录仪记录成色谱图。

检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪最终分析结果的准确性。

原则上,被测组分和载气在性质上的任何差异都可以作为设计检测器的依据,但在实际中常用的检测器只有几种,具有通用性或选择性。检测器的选择要依据分析对象和目的来确定。


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05

温控系统


在气相色谱仪中,温度控制极其重要,温控直接影响色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。

温度控制系统的主要对象是汽化室、色谱柱和检测器。

在汽化室中要保证液体试样瞬间完全汽化,在柱箱中要确保组分分离完全。当试样中待测组分种类繁多时,柱箱温度需要通过程序控制温度变化,各组分应在最佳温度下分离,并确保试样中各组分在检测器中通过时不发生冷凝。



06

记录系统


气相色谱仪的记录系统主要用于气相色谱仪记录检测器的检测信号,并进行定量数据处理和记录。部分气相色谱仪还配有电子计算机,可自动测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据,并能自动对色谱分析数据进行再处理分析。




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