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上海雷磁PHS-3E和PHSJ-4F测定结果有什么不同?

点击: 次 时间:2023-12-01 14:38

文中介绍的内容为利用上海雷磁仪器厂生产的酸度计配置离子电极测定样品,对比上海雷磁PHS-3E和PHSJ-4F的测定结果。仪器为上海雷磁PHS-3E型离子计(上海仪电科学仪器股份有限公司)、PF-1-01氟离子电极;232参比电极 ,上海雷磁PHSJ-4F精密酸度计(比对试验)、78-1磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。

测试样品浓度的选取与制备:样品浓度的选择在GB3838-2002地表水环境质量标准中规定Ⅰ类、Ⅱ类、Ⅲ类水中氟化物(F-)浓度小于1.0mg/l,Ⅳ类和Ⅴ类水中氟化物(F-)浓度小于1.5mg/l、2.0mg/l。 为此,文中选择浓度上限为2.0 mg/l。离子选择电极法理论最低检出限为0.05mg/l,由于仪器灵敏度和实验条件限制,当检测样浓度低于0.1mg/L时,毫伏值与之间的能斯特响应较低,使得低氟含量样品的测定偏差较大。测试样品的制备制备10.0mg/L氟标准使用溶液,分别取氟标准使用溶液 0.5mL 、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0 mL,10.0mL于50mL容量瓶中,加入10mL总离子强度缓冲液,用水稀释至标线,摇匀。 按此方法配制的氟化物标准溶液氟化物浓度分别为C1=0.1mg/L, C2=0.2mg/L, C3=0.6mg/L, C4=1.0mg/L, C5=1.4mg/L, C6=2.0mg/L。

试验过程:

浓度与电极响应时间测定:将上述样品按低浓度到高浓度依次移入100ml 聚乙烯杯中, 放入一搅拌子,插入电极测定电位值。准确度的验证,仪器比对分析:为进一步验证实验结果的准确性,选择不同实验室(宜春水资源监测中心、赣州水资源监测中心)、精密度更高的仪器(PHSJ-4F型离子计)进行比对实验结果。


电极首次稳定时间与浓度相关性不显著。 电极最终稳定时间与浓度相关,根据“伪电位值”和最终稳定电位值计算的结果都在标准范围内,根据最终稳定电位计算的结果与真值相比偏差较小,说明根据电极最终稳定时间测定的结果准确度更高。


仪器比对分析:为进一步验证实验结果的准确性,选择精密度更高的仪器(PHSJ-4F型离子计)进行比对实验。




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