电位滴定仪使用中的常见问题解答

1、电极应该保存在什么溶液中？ 

       当存放一支复合电极时，理想的情况是保持电极的平衡。这个原理通常应用于有电解液流动的电极的参比部分。通常情况下，最好的保存介质是参比系统的电解液。

       对于半电极而言，目前使用的主要有三种类型。一种是通常的pH半电极，它的最佳存储介质是pH=7的缓冲液。常使用的半电极的第二种类型是离子选择性电极(ISE)。多数ISE短时间的保持液通常是被测离子的稀释液 (0.001M)，这可以保证电极随时可用；多数ISE长期的保存是干放。第三个半电极类型是双接合部(或单接合部)的参比电极，它短时间的保持液是盐桥电解液，长期的保持是倒空电解液后干放。 

2、滴定曲线上有明显的突越，为什么我却得不到结果或结果为0呢？

       这种形象有很多的原因，但最常见的原因是该方法中设置的阈值（Threshold）太高。将本次滴定的测量表格（table of measured values）打印出来，从一阶导数中查找最大的值。这个方法的阈值（Threshold）设置应该小于这个值。通常建议的阈值（Threshold）设置是陡峭曲线一阶导数最大值的50％，平坦曲线一阶导数最大值的80％。请记住阈值（Threshold）设置的主要目的是消除杂峰或不正确的等当点。没有结果的其他原因还包括但不仅仅是不正确的趋势（Tendency）设置、等当点的范围（Range）设置太小。 

3、如何在自动电位滴定仪上进行方法的认证？ 

       在自动电位滴定仪上认证滴定方法时，你需要检查的事项包括准确性、精度、可重复性、线性、系统误差、耐用性，以及检测极限。 

4、采用自动电位滴定仪进行EDTA或EGTA滴定时，为什么我还要调节被测样品的pH值或添加pH缓冲液？ 

       多数采用EDTA和EGTA滴定剂的络合滴定的成功或失败主要取决于反应后稳定络合物的生成和指示剂的颜色变化(如果采用颜色变化来指示滴定终点)。金属-EDTA和EGTA络合物的稳定常数完全取决于溶液的pH值，因为pH值会影响生成的颜色指示的络合物的稳定性。因此，对大多数的络合滴定而言，调节溶液的pH值是非常重要的。除了pH值调节外，有时候需要添加pH缓冲液的原因是在生成金属配合基络合物的同时会伴随着质子（H+）的生产，这会导致pH值的降低。