上海雷磁PNH3-1型氨电极使用说明书
点击: 次 时间:2016-07-18 11:11
pNH3-1型氨电极是一种气敏电极，它能测定溶液中溶解的氨含量，并具有使用简便、测量快速、结果准确等优点。
一、电极的主要参数及性能
1.电极在下列条件下应能正常工作：
（1）空气温度：5～40℃
（2）相对湿度：≤85%
（3）被测液温度:5～45℃
（4）测量范围：1×10-1～5×10-6mol/L(以NH+4计)
2.电极的斜率≥理论值×95%mv/pNH3
3.电极的内阻在25℃时＜1000MΩ
4.电极在纯水中的空白电位应≤-20mV
5.电极的响应时间≤90S(在1×10-4mol/LNH4Cl溶液中,溶液温度为25±2℃)
二、电极的结构、组装及使用方法
1.结构与组装
下图为电极的结构示意图。
氨电极
组装时，用镊子将专性透气薄膜(1) 放于电极外壳前帽(4)的内腔底部,将硅橡胶垫圈(2)套在电极外壳主管(6)的顶端,然后将电极外壳前帽紧紧旋在外壳主管上，使专性透气薄膜紧夹在垫圈与前帽内腔底之间并绝不渗水，将已配制好的内溶液缓缓注入电极外壳腔体内，约注满2/3容积即可。然后把内电极（5）轻轻放进电极外壳中，使内电极的平面敏感玻璃膜接触到透气膜，将电极外壳后帽（7）旋于外壳主管后部。当外壳后帽旋到与主管外螺纹时，应拉住电级导线（8）将内电极轻轻上下拉动数次，以使内溶液中余留的气泡上升至内溶液的上部，然后向下旋紧外壳后帽，使内电极的平面敏感玻璃能紧贴专性透气膜，由此而使内电极的平面敏感玻璃与专性透气膜间的内溶液能形成一极薄的液层。最后将组装完毕的电极头部向下，垂直或略有倾斜地固定在支架上，等待测试。
2.电极与仪器的连接
电极导线插头（9）的金属头部为指示电极引出头，接仪器的高阻输入头,导线插对的金属尾部为参比电极引出头，接仪器的正极，打开仪器即可进行测试。
3.电极的清洗
测试前，电极必须进行清洗。方法如下:将一盛有约50ml去离子水的烧杯放在磁力搅拌器盘上，把电极头部浸在去离子水中，在搅拌状态下进行清洗，一直清洗到仪器上读数低
于-20mV即可。可多换几次去离子水，以加快清洗速度。
4.电极在使用时的几个注意问题
（1）由于电极组装不佳或透气膜的质量不好会引起透气膜渗水，并使测试无法进行。因此，对组装完毕待测的电极必须通过某种手段来确证其不渗水，方法如下：当电极清洗到仪表上读数低于-20mV时，在此杯去离子水中加饱和NaOH(分析纯)3～4滴，观察仪表上毫伏值的变化，如毫伏值变化不大，不上升至正毫伏，即证明此电极组装良好，膜不渗漏，可进行测试。如毫伏值急骤上升至+100mV以上，即证明膜已漏可电极组装不紧密，此时应换或重新组装。如毫伏值上升至0到正10mV间停止不上升了，这时可能有几种原因，一是此电极的透气膜有微漏现象，二是所用去离子水不太好，有微量铵离存在(约为1×10-5～1×10-4mol/L),此铵离子在强碱作用下转化为氨气而由此电极测得，究属何种原因应根据当时情况判断。
（2）被测液的pH值：
当被测液的pH值大于11时，溶液中氨离子才能充分转化为氨气而被氨电极测得。因此被测液pH值必须大于11。
注：在50ml被测液中加饱和NaOH(分析纯)3～4滴。此时被测液的pH值约为11以上。
（3）气态NH3的逃逸：由于氨电极咯应的是NH3,而不是NH4+
NH4Cl+NaOH=NaCl+ NH4OH NH4OH=NH3↑+H2O
故在不密闭的测试杯中，时间较长会引起NH3的逃逸使电位向负方向漂移。但NH3的逃逸速度比电极的响应时间慢得多，因此一般不需要在密闭状态下测试。
（4）温度的影响：
被测液温度的变化对电极的测试结果影响较大，因此为了保证测试的精度，应尽可能使标准溶液与样品溶液的测试温度相差不要太大（一般不超过±2℃）。
（5）电极存放条件的选择：
一支电极一天测试完毕，若第二天还需使用，则以浸在去离子水中为宜,若隔三…四天再用，以干为妥。无论那一种存放法,在第二次使用时,都必须旋松后帽，拉动内电极以此更新平面敏感玻璃与透气膜间的内电解质液层,然后再旋紧后帽，以待测试。一支电极如准备较长时间不用应全部拆开，洗净揩干放好。
三、电极内溶液的配制
1.配方
|
成 份 |
NH4Cl |
NaCl |
|
克 当 量 |
0.01mol/L |
0.1mol/L |
|
引 入 量 |
0.534 g |
5.844 g |
2.配制方法
用千分之一电子天平精确称取0.534gNH4Cl和5.844gNaCl（均为AR级）同置于一容量瓶中，加去离子水稀释至100ml。
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