如何用气相色谱仪来判断蔬菜样品是假阳性还是真的农药超标？

当检测大批量蔬菜样品中农药残留时，总有一些蔬菜样品农药有检出，用GB2763-2014来判断时，样品结果为不合格，。但是气相色谱仪用来检测农残时，定性远不如气质联用，但是很多基层实验室只有气相色谱仪，那么如何用气相色谱仪来判断蔬菜样品是假阳性还是真的农药超标？

 本文章用3种方法来判断样品结果为假阳性：

（1）改变程序升温（2）标准物添加（3）双柱定性

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱仪，PFPD、ECD检测器，高速分散均质机、氮吹仪、快速混匀器

乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。

1.2实验方法

根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行。

1.3 标准溶液的配置

由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0ug/mL，有机氯的标液用正已烷稀释至10.0ug/mL。

1.4实验条件

有机磷检测条件 色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：1mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。

有机氯的检测条件 色谱柱：VF-5ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样口：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：28mL/min；柱流速：1mL/min。

1.5实验过程

1.5.1改变程序升温

①样品001号β-666有检出，我们用两个程序升温来判断，将程序升温变慢后，仍有β-666检出。

它的程序升温： 80℃保持1min，以15℃/min速度上升到280℃,保持10.00min。共22.0min。

• 程序升温：130℃保持1min，以15℃/min速度上升到170℃,再以10℃/min速度上升到280℃,保持10.00min。共30.0min。

②样品002号有α-666检出，用两个程序升温来判断，将程序升温变慢后，α-666未检出。

1.5.2标准物添加

用改变程序升温的方法判断，001号样品有β-666，还要用第二种方法再确认，在001号加入β-666，可以看到β-666的峰面积与含量均增加不少，说明是β-666检出并超过限量值。

1.5.3、 双柱定性

除了用以上两种方法，还可以用不同极性的色谱柱来定性，比如用弱极性柱子DB-1、DB-5检测时，发现有检出现象，这时可更换中等极性柱DB1701来检测，看是否在两根不同极性的色谱柱都有检出。

例一：34号样品，用DB-5检测时，甲拌磷超标，更换了DB1701检测时，无甲拌磷，此时可判断甲拌磷无检出。

例二：71号样品，用DB-5柱检测时，甲拌磷、二嗪农、水胺硫磷都有检出，更换DB1701柱时，这3种农药都未检出。

 

例三：在更换不同极性色谱柱进行定性时，一定要进标液，在不同柱子上确定峰面积与保留时间。

2、结果与讨论

2.1改变程序升温

由上面的例子可以看出，当样品中检出并疑是超出限量值时，就要开始进行假阳性判断了，可以用最简单的方法来判断，改变程序升温，这个方法不用关气相，不用换柱子，只需要在软件上更改程序升温速率就行，判断后无检出的，可以不再进行下一步。

2.2加入标准物质

在进样小瓶里，直接加入该农药标液，如果峰面积与含量增大，说明是该物质，如果在旁边又出一个峰，说明不是该物质。

2.3双柱定性

有些样品基质复杂，它的杂峰正好与标液的保留时间一致，通过上述两个方法，还是无法判断是否假阳性，可以用这种方法，不同极性的色谱柱，对农药的响应值保留时间也不同，如果真的是该物质，会在两根柱子上都有体现，这时可以准确判断是否样品超标.

3、结论

判断样品有无假阳性时，用气质是最好最简单的方法，可受条件限制，只有气相色谱仪的单位可以通过以上三种方法来判断，我们每年做省例行检测几百个样品，判断准确率还是很高的。

用以上方法时还要注意，标液要与样品进样条件一样，比如改变程序升温时，要先进标液，确定保留时间后再进样品，这样更容易判断，换不同极性柱子时，也要进标液，柱子不同，标液的出峰时间与出峰顺序也不同。

更换不同极性柱子时，要看清色谱柱的长度、内径、膜厚，输入正确的尺寸，这样气相才会设定柱流量与线速度，否则会有故障出现。

（文章来源仪器信息网）

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