如何消除火焰光度计的化学干扰？

化学干扰指的是试样溶液转化为自由基态原子的过程中，待测元素与其他组分之间的化学作用而引起的干扰效应。化学干扰是一种选择性干扰，它不仅取决于待测元素与共存元素的性质，而且还与火焰类型、火焰温度、火焰状态及观测部位等因素有关。

那么如何消除火焰光度计​的化学干扰？要针对特定的样品，对待测元素和实验条件进行具体分析，下面例举一些方法，以供参考！

1、利用高温火焰

火焰温度直接影响着样品的熔融、蒸发和解离过程，许多在低温火焰中出现的干扰，在高温火焰中可部分或完全消除。

例如：在空气—乙炔火焰中测定钙，有磷酸根时，因其和钙形成稳定的焦磷酸钙而干扰钙的测定。有硫酸根存在时，干扰钙和镁的测定。若改用N2O—乙炔火焰，这些干扰可完全消除。

2、利用火焰气氛

对于易形成难熔、难挥发氧化物的元素，如，硅、钛、铝、铍等，如果使用还原性很强的火焰，则有利于元素的原子化，使灵敏度明显提高。

火焰各区域由于温度和区域不一样，在不同观测高度所出现的干扰程度也不一样，通过选择观测高度，也可减少或消除干扰。

3、加入释放剂

常用的释放剂有氯化镧、氯化锶等。

注意：释放剂的加入量。加入一定量的释放剂才能起释放作用，但也有可能因加入量过多而降低吸收信号，最佳加入量应通过实验加以确定。

4、加入保护剂

保护剂的作用机理如下：

保护剂与待测元素起作用形成稳定络和物，阻止干扰元素与待测元素之间生成难挥发化合物；

保护剂与干扰元素形成稳定的络和物，避免待测元素与干扰元素形成难挥发的化合物；

保护剂与待测元素和干扰元素均形成各自的络合物，避免待测元素和干扰元素之间生成难挥发的化合物。

例如：以EDTA作保护剂抑制磷酸根对钙的干扰属第一条机理；以8-羟基喹啉作保护剂可抑制铝对镁的干扰属第二条机理；以EDTA作保护剂可抑制铝对镁的干扰属第三条机理。

此外：葡萄糖、蔗糖、乙二醇、甘油、甘露醇都已用作保护剂。应当指出使用有机保护剂，因有机络合物更易解离而使待测元素更易原子化。

5、加入缓冲剂

于试样和标准溶液中均加入一种过量的干扰元素，使干扰影响不再变化，而抑制或消除干扰元素对测定结果的影响，这种干扰物质称为缓冲剂。

例如测定钙时，在试样和标准溶液中加入相当量的Na和K，可消除Na和K的影响。缓冲剂的加入量，必须大于吸收值不再变化的干扰元素最低限量。应用这种方法往往显著降低灵敏度。

如果样品组成比较确定，亦可在标准溶液中加入同样基体消除干扰，即所谓消除基体干扰效应。

6、加入助熔剂

氯化铵对很多元素都有增感效应。它可以抑制铝、硅酸根、磷酸根和硫酸根的干扰。

其对待测元素吸收信号的增感通过三方面的作用：

（1）氯化铵的熔点低，在火焰中很快熔融，对一些高熔点的待测物质起助熔作用；

（2）氯化铵的蒸气压高，有利于雾滴细化和熔融蒸发；

（3）氯化物的存在使待测元素转变为氯化物的倾向增大，有利于原子化。

7、联合使用消干扰剂

铝对镁有干扰。如果联合使用释放剂和保护剂，可降低干扰和改善回收率。以EDTA作保护剂，可改善回收率。以镧作释放剂，较EDTA效果明显。使用甘油和过氯酸作保护剂，效果介于EDTA和镧之间。如果联合使用镧（1mg/mL）、甘油(10%)、和过氯酸（0.1M），铝的浓度高达1000ug/mL，也可定量回收镁。

8、采用标准加入法

标准加入法只能消除“与浓度无关”的化学干扰，而不能消除“与浓度有关”的化学干扰。

（内容参考实验与分析网）

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