色谱仪在日常操作中有哪些小技巧吗？

一、液相溶剂瓶小改进

液相溶剂瓶原装盖上有两个小孔，如果担心空气当中的悬浮颗粒会落入瓶中，污染流动相，为了避免污染，又防止出现内外压差，对溶剂瓶做了如下小改进：

1、大一点的孔用一次性针筒过滤头堵上，另一小孔则先将一次性针筒过滤头套入一个塑料枪头再插入。

2、装水相的和有机相的溶剂瓶，分别选用无机相的和有机相的一次性针筒过滤头。

3、曾经用空针筒套上过滤头推拉空气，测试无明显阻力，用在溶剂瓶上应该不会产生内外压差。

4、每三个月就更换一次，保证过滤空气效果，改进两年多来对液相运行无影响。

二、如何计算基线噪音？

有同行问，从文献上看，目标分析物出峰位置的基线噪音的三倍所对应的浓度为检出限（3倍信噪比），那如何知道基线噪音是多少，用软件如何计算基线噪音？

打开一张色谱图，最好是60min的色谱图，要截取30min计算基线噪音。

在色谱图上22min处点右键，点增加事件，点检测，点计算噪音。（蓝色的标志是要点的标题）

在色谱图上52min处点右键，点增加计算噪音OFF。（蓝色标志）

 

先点积分键，再点属性键，会出现一个菜单，点变量。

找到noise，噪音，就可以看到噪音值了。

三、毛细管电泳法操作经验分享

1、断流的可能原因

        a、有气泡。解决办法：所有进入毛细管的液体都要超声排气，特别是容易起气泡的溶液，如SDS。

        b、有沉淀物。解决办法：所有进入毛细管的液体都要过滤，滤膜孔径要比毛细管内径小。

        c、毛细管有裂口，最容易裂的地方是窗口处和毛细管出口端，有时候看不出来，因为加压注水的时候仍能看到液滴出来，需要用手碰一碰才能发现。

2、基线漂移

        a、毛细管没活化好：需要用0.1 M氢氧化钠多冲一冲

        b、毛细管没平衡好：冲完氢氧化钠和水后需要用buffer再冲一段时间，这个时间得根据buffer的组成而定。必要时候需要跑空白一段时间。

        c、灯接近寿命：查看灯的使用时间，如果已经两千多个小时接近三千小时的话，可以考虑换灯了。

        d、毛细管寿命已到。毛细管是有使用寿命的，这个寿命长短说不好，得看你怎么保养，当然，还跟使用的buffer有关。有些buffer特别伤管子的。

3、常见缓冲溶液的使用

          缓冲溶液一般是先配好stock solution，使用的时候再进行稀释。但是stocksolution也不能长时间存放，0.1 M 的磷酸、硼砂等溶液常温下一个星期就会有变化，再长时间可以看到有沉淀析出。但是也不能因此放到冰箱去，因为放到冰箱也会有沉淀析出，最好常温存放，然后每星期重配一次。另外，配置硼砂的时候要稍微加热帮助溶解，不然溶解不了。但加热也不要太猛烈，不然溶解效果也是不好。

4、sds使用注意事项

sds在配置过程中容易产生气泡，所以如果用容量瓶来配置是不实际的。这时候就不能对sds的浓度做精确要求。所以，一般用量筒或者离心管配置就好了，加水的时候用玻棒引流，小心的搅拌，边配置边超声促进溶解。

5、毛细管的使用和维护

避免用强碱溶液长时间冲洗，比如1 M氢氧化钠，内壁会被腐蚀的。长时间不用的时候应该吹干，两端密封保存。也有人建议用水封存。

6、UV灯的使用注意事项

不要暴力关电，要在操作界面按关灯键。一般不超过两小时暂停检测不需要关灯，因为开关灯都是会对灯造成损害的。

四、色谱柱的清洗和修补技巧

先看一下污染后的色谱图（黑色）再生后的色谱图（绿色） 修补后的色谱图（红色）：

色谱柱的污染（黑色色谱图）现象：峰高降低，缝宽增加，分离度降低，严重拖尾，影响检测。

采取措施：

1：用色谱甲醇做流动相，以1.00ml/min的流速，反向（只适用于色谱柱两端封口一致的色谱柱）冲洗一小时，不接检测器。

2：用异丙醇，以0.3ml/min的流速，反向冲洗三小时

3：再用甲醇，以1.00ml/min的流速，反向冲洗30分钟。

4：连接检测器，正向连接色谱柱，用流动性过渡，

5：基线平稳后，进样。进样色谱图（上图中绿色色谱图）

这时，色谱图还是有点拖尾，卸开色谱柱进口螺帽，看污染情况，如下图：（柱头填料污染）

  筛板变黑，污染，如下图：

采取措施：

1：挖去柱头污染的填料，大约1.5mm

2：用同种填料，湿法填平挖去的柱头填料，筛板用异丙醇超声15分钟，再用水超声5分钟，用滤纸擦干，上好柱头螺丝。

3：流动相冲洗30分钟，不连接检测器。

4：连接检测器，过渡平衡，进样（如图：红色色谱图）

结论：根据色谱柱出现柱效降低，分离效果不好，严重拖尾，影响正常检测的情况，进行了反向冲洗，以及修补，效果还是可以的。再者：对于使用效果不好的色谱柱，要根据情况作相应的处理，如果通过清洗能解决问题的一般不要修补，清洗不能达到使用效果的再进行修补。

五、关灯后洗柱的技巧设置

    在数据采集完后，洗柱的时候是不用开灯的，但如果强行关灯，则方法运行时会报错，会提示仪器没有准备就绪，怎么办呢？

这里有一个小技巧，在方法的运行时选项表中有“运行前命令/宏”和“运行后命令/宏”，我们可不可以在“运行前命令/宏”中把灯关掉呢？当然可以，而且这是关灯后再洗柱方法中所必须的，但是先关灯，仪器会报错，方法无法运行，其实很简单，这是因为我们有一个小细节没有编好：

1：在方法编辑过程中，进入仪器参数设置—检测参数VWD设置，在右下角选“更多信息”点击进入后，选“特殊设置”

2：在“特殊设置”中，对“当灯关掉时可进行分析（E）”进行打钩，

3：:在运行时选项表中——对“运行前命令/宏”输入“Lamp  off”这样就可以实现先关灯后洗柱的方法了。然后在“运行后命令/宏”中设置完成后关泵或关闭工作站。

注：关泵为：PUMP OFF，关闭整个系统为：STAND BY，这里要说明的是：PUMPOFF和STAND BY是有区别的，前者为泵的关闭，后者为停泵至待机状态，如果选“BACK"命令，则关闭工作站。这是关机方法的一个小技巧，这当然不可用在分析方法上，分析方法中前后命令/宏最好慎用。

六、进样针堵塞疏通技巧

例如一实验室气相色谱比较老旧，还是自动进样，进样针堵塞是最常见的问题。采取用开水烫一下的措施。具体如下：

    做实验，发现载气流速都正常，柱子也刚老化过，出峰变低，怀疑是进样针有点儿堵了。烧了个热水，用开水把进样针的针头给烫一下，然后再用针吸几下热水，完了之后再进样试试，发现进样还算正常了。方法很简单，用开水煮的话可能效果会更好。

七、大批量样品进样时，软件设置技巧

当有近百个样品放在你面前，你会毫不犹豫的选择自动进样器，但是当这些样品要做有机磷、有机氯的检测时，要分别用到不同柱子与不同的进样器，而且只有一台气相，该如何来做？

例如满满一进样盘的样品，等待进样。

      蔬菜中有机磷、有机氯的检测，前处理要用到NY761-2008，有机磷、有机氯是分开前处理的，所以一个样品有两个进样瓶，一个做有机磷，一个做有机氯。

      气相GC450，自动进样器，100位进样盘，PFPD、ECD检测器，两个进样口，柱箱里安装DB-1柱、DB-1701柱两根柱子。

      前处理每天20个样品，有20个有机磷样品与20个有机氯样品，放在进样盘里，需要先用PFPD，再用ECD，还要调用不同的程序升温的方法，看下面的图，在软件上可以这样设置。

1、在方法中选择有机磷的方法，输入样品名称，进样次数，小瓶号。

2、在有机磷的下面，增加行数，选择有机氯的方法，输入样品名称，进样次数，小瓶号。

3、当有新样品到来，继续增加行数，选择方法，输入样品名称，进样次数，小瓶号。

4、当样品全部结束后，可在最后一行，选择关机方法，进行关机，可切断气体来源，节省气体，当然硬关机还需要人来操作。

    这样气相就会一段时间用PFPD检测器，一会用ECD检测器，当然条件是柱箱的最高温度，不要超过两根柱子的最高温度，否则会烧坏最高温度较低的柱子。

八、ECD尾吹气的改装

GC1690KJJ 带ECD检测器，平常不用时候需保持少量的尾吹气，长期不用时候为了省氮气可以用堵头堵住尾吹气出口（放空口）。这样转换还是有些不方便，而且ECD尾吹带放射性还是小心为妙。利用大气采样器中的一个流量计装到放空口，起到开关尾吹气的作用。

（内容来源仪器信息网）

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