怎样计算气相色谱仪的最佳载气流速

一、概述

 载气流速是决定气相色谱分离的重要原因之一。载气流速与色谱柱理论塔板高度有关，当流速低时，样品的扩散比较严重，柱效较低；当流速太高时，样品的传质阻力项较大，柱效也较低，所以为取得最高柱效要选择最佳线性流速，通常为加快分离速度，选用的流速比最佳流速稍高，常用的流速范围每分钟在10～100mL之间。

二、气相色谱中最佳载气流速的测定

1、实验目的

学习测定并绘制色谱柱柱效与载气流速的关系曲线，确定最佳流速。

掌握计算板高方程中A、B、C三常数的方法。

2、方法原理

气相色谱法能否很好地完成所给定物质对的分离，主要取决于色谱峰间的相对距离及色谱峰的扩宽程度，前者与固定相的选择有关，后者是柱子的设计情况及其操作条件的结果，与柱效有关。柱效能指标用理论塔板数n表示，而将每一塔板数对应的柱长用H表示，称为理论塔板高度，它们之间有如下关系：

显然，柱效越高，n值越大，H则越小。理论塔板数n仅仅是一个估算柱效能的理论概念，并不能用来作为柱分离能力的绝对量度。因此，只能够将它用来比较类型（或标准）的柱子，衡量它们的装填情况。n可用下式从色谱图上求得：

   

这里tR是样品的保留时间，Y1/2是色谱峰的半宽度。

在色谱系统中，下列因素将影响理论塔板数：

（1）进样系统，包括气化室的体积、温度、以及进样时的速度和进样量；

（2）检测器的池体积；

（3）柱子的性能。

柱子的性能对柱效的影响，可以用板高方程表示：

式中u是流动相的平均线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

从该式可以看出，涡流扩散项A与载气流速无关，它取决于柱子的装填等因素。然而纵向扩散项和传质阻力项与流速u有关，若采用合适的载气流速可以提高柱效，减小谱带的扩宽。测定不同流速时对应的理论塔板高度，以H对u做图，从图中可以看出，塔板高度最小（H（最小））时，所对应的流速为最佳流速（u（最佳））。当已知A，B，C三常数时，u（最佳）和H（最小）可通过微分板高方程求得，即：

（内容来源实验与分析网）

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