原子吸收分光光度计原子化器的原理、清洗和分类
点击: 次 时间:2021-11-18 16:27
一、原子吸收分光光度计原子化器的原理
原子吸收分光光度计原子化器(喷嘴)的构造基本是由一个聚四氟乙烯腔体和一根铂金管组成,铂金管安装在腔体正中央,它的出口与腔体出口形成两个同心圆,管子的内管流通样品溶液,管子外壁与腔体出口形成的环状缝隙流通空气(也称原子化气)。当原子化气供给时,在铂金管口形成个很强的负压,于是溶液在外部大气压的作用下产生虹吸现象被强行提升到铂金管中并形成股强大的水雾喷射出,水雾的强弱对雾化效率的影响比重很大,可以说是决定性的。
二、原子吸收分光光度计原子化器的清洗
由于样品前处理及过滤不彻底,物理颗粒和试剂成分往往将铂金管腔堵塞,直接影响到样品的提升量减少甚至不吸样,此现象通过进样毛细管可以观察到。使用仪器附带的通丝即可解决,使用通丝时定注意从入口一次性穿入清通,不能往返拉锯式清通,否则会将铂金口拉豁形成梅花状使水雾偏离轴心,降低雾化效率,这种故障发生率较高,是用户误操作所致。
另有一种隐性堵塞故障不易被发现,也就是当发生堵塞后用通丝清通无效时,用户往往束手无策,其实质是空气中的油污将环状缝隙部分或全部堵塞,造成不能产生虹吸现象。判断方法是将仪器条件的火焰方式改为“仅用空气”按下点火钮后(此时确保无火焰点燃)取出喷嘴,将毛细管插入水中观察水雾喷射有无或状态。解决方法是将喷嘴移到水池边,用吸耳球吸满10%的硝酸并从喷嘴空气入口注入,反复几次后再用蒸馏水充分冲洗。
三、原子吸收分光光度计原子化器的分类
原子化器主要有两大类:火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气-乙炔火焰,电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器。
火焰原子吸收分光光度计,利用空气-乙炔测定的元素可达30多种,空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。
火焰原子化法的优点是:操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品。
石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL级。
石墨炉原子化器的优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。缺点是试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。
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