农药残留速测法与气相色谱法的验证与比较分析
点击: 次 时间:2017-05-22 11:00
一、材料与方法
1.材料和仪器
抽取白菜类、甘蓝类、绿叶菜类、瓜类、茄果类、豆类等6类共48个样品,样品均从无公害基地、农户生产基地中随机抽取。仪器采用台湾产农药残留快速检测仪(绿辉牌96通道)、日本岛津GC-2010气相色谱仪(配FPD、NPD、ECD检测器)。
2.方法
(1)农残速测。依据国农标准和农业部标准中酶抑制率法,严格按照仪器的操作步骤进行检测。抑制率≥50%样品重复检测两次,抑制率≥50%的判为不合格,抑制率<50%的判为合格。
(2)气相色谱法。对经过农残速测的48个样品再用气相色谱法验证,依据农业部行业标准(NY/T761-2008),对样品中甲胺磷、甲基对硫磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、磷胺、久效磷、对硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷,三唑磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、治螟磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、百菌清24种农药含量用气相色谱法进行检测,判定依据按照GB2763-2005、GB18406.1-2001和农药管理条例农药残留限量规定,上述24项全部合格的为样品合格,其中1项不合格为样品不合格。
二、结果
速测法检测抑制率在0-50%之间的样品有36个,用气相色谱法验证,不合格样品4个;抑制率≥50%的样品有12个,用气相色谱法验证,不合格样品10个;两种方法同时判定为合格的样品有32个,同时判定为不合格的样品有10个,速测法判定为合格而气相色谱法判定为不合格的有4个,速测法判定不合格而气相色谱法判定为合格的有2个。(具体见表)
三、结果分析
1.从结果看,速测法抑制率≥50%的样品有12个,再用气相色谱法验证不合格样品10个,符合率为83.3%;速测法抑制率<50%的样品有36个,用气相色谱法验证不合格样品4个,符合率为88.9%。说明把抑制率≥50%作为速测法判定蔬菜农药残留不合格的依据,符合国家标准的规定,切合阳江实际。
2.速测法检测合格样品36个,用气相色谱法验证有4个不合格,占11.1%,主要原因是速测法对某些有机磷农药的响应值低。如速测法对蔬菜中乐果的最低检测浓度为3.0mg/kg,对甲基异柳磷的最低检测浓度为5.0mg/kg。
3.速测法检测不合格样品12个,用气相色谱法验证,10个样品不合格,2个样品合格,不符合样占16.6%。主要原因是农残速测法是一种生化检测方法,该方法最关键的试剂是乙酰胆碱酯酶(丁酰胆碱酯酶)的活性,酶的活性降低或失去活性时就会出现假阳性,同时受蔬菜中某些干扰因素的影响也会出现假阳性。
4.温度对酶的活性影向较大,在检测时要注意控制好试剂温度,检测室温度应保持在37℃左右,检测时试剂应提前从冰箱取出放置一段时间,尽量使其保持与环境温度相一致。酶试剂最好一次用完,反复冻融不要超过3次,要定期检验酶的活性。
5.速测法主要对样品中农药进行定性检测,当样品中有几种有机磷或氨基甲酸酯类农药同时存在时,其浓度总和达到一定量时,就会出现阳性结果,而气相色谱是对单个农药的定量检测,即使一个样品有多个农药存在,单个判定符合国家标准,都判定为合格。
6.本次试验只对样品中有机磷类和菊酯类24种农药残留量进行定量验证,未有对氨基甲酯类农药进行定量检测,对检测结果有一定的影响,以后要经常开展比对实验,确保检测结果的准确性。
7.在我国的蔬菜生产相对分散,由采收到市场销售,所经时间很短的情况下,农残速测法就有气相色谱法无法比拟的优势。应在批发市场、超市、农贸市场、生产基地、乡镇检测站推广应用。气相色谱仪价格昂贵,检测技术要求严格,检测费用高,检测时间长,应充实市、县一级农产品检测中心,市县一级要加强对基层检测站的技术指导,要积极开展农残定量检测和比对工作,避免农残速测法误判给菜农带来经济损失,同时也避免速测法误判而让不合格蔬菜流入市场,让广大消费者吃上相对安全的蔬菜。
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1.材料和仪器
抽取白菜类、甘蓝类、绿叶菜类、瓜类、茄果类、豆类等6类共48个样品,样品均从无公害基地、农户生产基地中随机抽取。仪器采用台湾产农药残留快速检测仪(绿辉牌96通道)、日本岛津GC-2010气相色谱仪(配FPD、NPD、ECD检测器)。
2.方法
(1)农残速测。依据国农标准和农业部标准中酶抑制率法,严格按照仪器的操作步骤进行检测。抑制率≥50%样品重复检测两次,抑制率≥50%的判为不合格,抑制率<50%的判为合格。
(2)气相色谱法。对经过农残速测的48个样品再用气相色谱法验证,依据农业部行业标准(NY/T761-2008),对样品中甲胺磷、甲基对硫磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、磷胺、久效磷、对硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷,三唑磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、治螟磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、百菌清24种农药含量用气相色谱法进行检测,判定依据按照GB2763-2005、GB18406.1-2001和农药管理条例农药残留限量规定,上述24项全部合格的为样品合格,其中1项不合格为样品不合格。
二、结果
速测法检测抑制率在0-50%之间的样品有36个,用气相色谱法验证,不合格样品4个;抑制率≥50%的样品有12个,用气相色谱法验证,不合格样品10个;两种方法同时判定为合格的样品有32个,同时判定为不合格的样品有10个,速测法判定为合格而气相色谱法判定为不合格的有4个,速测法判定不合格而气相色谱法判定为合格的有2个。(具体见表)
三、结果分析
1.从结果看,速测法抑制率≥50%的样品有12个,再用气相色谱法验证不合格样品10个,符合率为83.3%;速测法抑制率<50%的样品有36个,用气相色谱法验证不合格样品4个,符合率为88.9%。说明把抑制率≥50%作为速测法判定蔬菜农药残留不合格的依据,符合国家标准的规定,切合阳江实际。
2.速测法检测合格样品36个,用气相色谱法验证有4个不合格,占11.1%,主要原因是速测法对某些有机磷农药的响应值低。如速测法对蔬菜中乐果的最低检测浓度为3.0mg/kg,对甲基异柳磷的最低检测浓度为5.0mg/kg。
3.速测法检测不合格样品12个,用气相色谱法验证,10个样品不合格,2个样品合格,不符合样占16.6%。主要原因是农残速测法是一种生化检测方法,该方法最关键的试剂是乙酰胆碱酯酶(丁酰胆碱酯酶)的活性,酶的活性降低或失去活性时就会出现假阳性,同时受蔬菜中某些干扰因素的影响也会出现假阳性。
4.温度对酶的活性影向较大,在检测时要注意控制好试剂温度,检测室温度应保持在37℃左右,检测时试剂应提前从冰箱取出放置一段时间,尽量使其保持与环境温度相一致。酶试剂最好一次用完,反复冻融不要超过3次,要定期检验酶的活性。
5.速测法主要对样品中农药进行定性检测,当样品中有几种有机磷或氨基甲酸酯类农药同时存在时,其浓度总和达到一定量时,就会出现阳性结果,而气相色谱是对单个农药的定量检测,即使一个样品有多个农药存在,单个判定符合国家标准,都判定为合格。
6.本次试验只对样品中有机磷类和菊酯类24种农药残留量进行定量验证,未有对氨基甲酯类农药进行定量检测,对检测结果有一定的影响,以后要经常开展比对实验,确保检测结果的准确性。
7.在我国的蔬菜生产相对分散,由采收到市场销售,所经时间很短的情况下,农残速测法就有气相色谱法无法比拟的优势。应在批发市场、超市、农贸市场、生产基地、乡镇检测站推广应用。气相色谱仪价格昂贵,检测技术要求严格,检测费用高,检测时间长,应充实市、县一级农产品检测中心,市县一级要加强对基层检测站的技术指导,要积极开展农残定量检测和比对工作,避免农残速测法误判给菜农带来经济损失,同时也避免速测法误判而让不合格蔬菜流入市场,让广大消费者吃上相对安全的蔬菜。
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