气相色谱柱老化重点介绍

一、什么叫做老化

首先，我们要定义一下，什么叫做老化。

有两种情况，第一种情况，新的柱子使用之前一般会先做老化，主要目的是去除键合不够稳定的固定相，让新柱子性能更稳定。另一种情况，是做了一天样品，怕柱子里有残留，也会说要老化一下柱子。

二、老化的重点是什么

老化的第一个重点是温度。

老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。比如，这个方法的最高温度是300度，色谱柱的耐受温度是325，就可以老化到310度。

但要注意的是，不同的柱子耐受温度有很大差别。极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低，比如DB-wax 柱的恒温耐受温度只有250摄氏度，如果膜厚增加到0.5um，耐受温度还会进一步下降到240摄氏度。

建议同学们老化之前要仔细看一下色谱柱的包装盒或者说明书，因为超过温度上限使用色谱柱对性能和寿命都影响很大。

具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时。

三、老化失败最常见的原因是什么

避免氧气的存在是老化失败最常见原因。

因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。

从避免氧气的角度，严格的老化需要注意以下几点：

第一，把色谱柱末端伸入溶剂中，观察是否有连续气泡，如果没有，要检查是否漏气，色谱柱断裂或者堵塞。

第二，升温前，先通15min载气，置换掉色谱柱中可能存在的氧气。

第三，确保其它接头，正确安装。

四、要连检测器吗

另外，从避免污染的角度来说新柱子老化的时候，最好不要连接检测器，如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。

五、去残留该注意哪些

如果是已经使用的柱子，怕有残留，希望通过高温老化去除污染物。

有些实验室甚至每天都会在关机之前运行一针老化方法，但这种做法，其实是有一定风险的。因为这种污染，往往是沸点高的化合物，一般聚集在柱头，比如样品中的色素、蛋白质、胶状物等，盲目的老化可能会促使污染物更快的向后转移，却不能完全排出色谱柱，反而会污染整根柱子。

正确的做法应该是先分析样品的成分和污染情况，如果是存在老化温度也不能完全气化的成分，比如色素、蛋白质、胶状物等，那在老化之前应当先进行色谱柱的维护，包括换衬管、色谱柱柱头切割，去除污染源再做老化，才是有意义的。

六、小结

老化的要点包括

1、查看说明书，确定老化温度

2、检查仪器连接，确保无氧

3、最好不接检测器

4、必要时，先做进样口维护

5、缓慢升温至老化温度，保持2小时