液相色谱仪流动相的正确使用和过滤脱气

一、液相色谱仪流动相的正确使用

1、流动相要临用现配，贴好标签，写明有效期，配置日期等。

2、使用色谱级试剂，尽量使用0.2μm滤膜过滤含盐流动相，使用0.45μm滤膜过滤有机相，注意溶剂与滤膜的兼容性。

3、进行梯度实验时要注意梯度变化过程中流动相的互溶性，不能互溶的溶剂不可以直接切换，使用异丙醇作为过渡溶剂切换。

4、使用缓冲盐的流动相时注意过渡，不要直接使用高有机相冲，避免盐析，并注意清洗泵柱塞杆。

5、对于等度纯盐相实验，建议可以将配置好的流动相在冰箱中冷藏，半天后更换放置至室温的新的流动相。其他等度条件水相与有机相预混后上机，不要用泵比例阀在线混合。

二、液相色谱仪流动相的过滤

所有溶剂使用前都必须经0.45µm（或0.22µm）过滤，以除去杂质微粒。用滤膜过滤时，特别要注意分清有机相（脂溶性）滤膜和水相（水溶性）滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液，严禁用于有机溶剂，否则滤膜会被溶解。对于混合流动相，可在混合前分别滤过，如需混合后滤过，选择适当的滤膜，选择时可以参考滤膜化学兼容性表。

三、液相色谱仪流动相的脱气

流动相常用脱气方法：抽真空、超声、吹氦等。超声脱气操作简单，成本低，10-20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了（一般500mL溶液需超声20-30min方可），此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。离线脱气法不能维持溶剂的脱气状态，在停止脱气后，气体立即开始回到溶剂中。在1-4小时内，溶剂又将被环境气体所饱和。一般说来有机溶剂中的气体易脱除，而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法，这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵，难于普及。

（内容参考仪器信息网）